混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例2所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(空气)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的0.5%和18%，在反应温度在35°C条件下发生氧化还原反应，反应时间50min，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
[0088]实施例12
[0089]一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将91.5%的烷基化废硫酸加入到废硫酸质量的32%的氧化铝中反应，至其pH值为1.4为反应终点，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例3所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(氧气)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的1%和16%，在反应温度在40°C条件下发生氧化还原反应，反应时间70min，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
[0090]实施例13
[0091]一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将92%的烷基化废硫酸加入到废硫酸质量的47%的氢氧化铝中反应，至其pH值为1.8为反应终点，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例4所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(臭氧)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的1.5%和14%，在反应温度在45°C条件下发生氧化还原反应，反应时间90min，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
[0092]实施例14
[0093]一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将92.5%的烷基化废硫酸加入到废硫酸质量的34%的氧化铝中反应，至其pH值为2.2为反应终点，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例5所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(双氧水)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的2%和12%，在反应温度在50°C条件下发生氧化还原反应，反应时间llOmin，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
[0094]实施例15
[0095]一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将93%的烷基化废硫酸加入到废硫酸质量的48%的氢氧化铝中反应，至其pH值为2.6为反应终点，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例6所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(空气)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的3%和10%,在反应温度在60°C条件下发生氧化还原反应，反应时间130min，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
[0096]实施例16
[0097]一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将95%的烷基化废硫酸加入到废硫酸质量的50%的氢氧化铝中反应，至其pH值为3.0为反应终点，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和黑色的反应液;然后在反应液中加入实施例7所制备的催化剂木质纤维素酯和氧化剂(氧气)，催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的4%和7%，在反应温度在70°C条件下发生氧化还原反应，反应时间150min，即可将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为C02、H20、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和清澈透明的精制液，最后将精制液结晶、离心分离、干燥后即可得到纯度可达工业级或饲料级的硫酸铝产品，产品洁白、无刺激性气味。浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
【主权项】
1.一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:将烷基化废硫酸加入到氧化铝或氢氧化铝中反应，至其PH值为弱酸性，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和反应液;然后在反应液中加入催化剂木质纤维素酯和氧化剂发生氧化还原反应，将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为CO2、出0、犯无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和精制液，最后将精制液结晶后即可得到工业级硫酸铝产品。2.根据权利要求1所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的木质纤维素酯制备方法包括以下步骤: (1)原料预处理:将纤维质固废物干燥、粉碎得到纤维质固废物粉末； (2)高速混合:按纤维质固废物粉末、酯化剂及助剂100: 5-40:1-8的比例加入到混合机混合均匀，得到混合物； (3)机械活化固相反应:将上述混合物磨介质堆体积按照100g:200-600ml的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为200-600rpm和30-60°C恒温水浴温度下进行球磨反应，达到0.5-1.5h活化时间后，停止搅拌，取出酯化产物和磨球，并将它们分离，得到木质纤维素酯混合物； (4)后处理:木质纤维素酯混合物进行造粒成球即可得到木质纤维素酯催化剂。3.根据权利要求2所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的酯化剂为羧基酸，所述的羧基酸包括琥珀酸、马来酸、草酸、柠檬酸、丁酸、乙醇酸、氨基酸、正辛酸，月桂酸任一一种或两种以上的组合。4.根据权利要求2或3所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的助剂为酯化反应催化剂，所述的酯化反应催化剂为铝盐，所述的铝盐为A1C13、A1 (N03)3、Al2(S04)3中的一种或者两种的混合物。5.根据权利要求1所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的氧化剂为空气、氧气、双氧水和臭氧中的一种。6.根据权利要求1所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的催化剂和氧化剂加入的质量分别为废硫酸质量的0.2-5%和1-20%，氧化铝或氢氧化铝加入的质量为废硫酸质量的25-50%。7.根据权利要求1所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述氧化还原反应条件为反应温度在30-80°C，反应时间30-1 SOmin。8.根据权利要求5-7任一所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述的弱酸性为PH值为1-3。9.根据权利要求1所述的木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，其特征在于:所述浸出渣和纤维质滤渣混合后进行有机堆肥得到可降解的有机肥基料。
【专利摘要】一种木质纤维素酯催化处理烷基化废硫酸制备硫酸铝的方法，将烷基化废硫酸加入到氧化铝或氢氧化铝中反应，至其pH值为弱酸性，得到混合液，将混合液过滤得到浸出渣和反应液；然后在反应液中加入催化剂木质纤维素酯和氧化剂发生氧化还原反应，将烷基化废硫酸中的有机物完全转化为CO2、H2O、N2等无害小分子物质，固液分离，得到纤维质滤渣和精制液，最后将精制液结晶后即可得工业级硫酸铝产品。本发明所选用的木质纤维素酯不仅具有催化功能，而且还具有活化氧化剂及吸附脱色功能；生产过程没有引入其它杂质，不会造成二次污染，废酸中的有机物得到氧化降解，母液全部循环利用，不会影响产品质量，产品质量达到工业级的质量标准；生产工艺操作简单、常压操作，安全可靠，投资省；木质纤维素酯催化剂可生物降解，可作为生物肥料的原料，生产过程无三废排放。
【IPC分类】C01F7/74, B01J31/06
【公开号】CN105480998
【申请号】CN201510946136
【发明人】黄祖强, 张燕娟, 林国友, 覃宇奔, 胡华宇, 覃廖青, 伍娟, 黄爱民, 杨梅, 覃杏珍, 沈芳, 冯振飞
【申请人】广西大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月17日