一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明是涉及一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法和应用，属于胶体化学技术领域。
【背景技术】
[0002]氮化铝陶瓷是近二十年发展起来的新型高导热材料，理论导热率高达320Wm-K1,实际使用的热导率为180?200Wm-K10高导热氮化铝陶瓷材料具有制备工艺简单，烧结温度较低等优点，同时具备硬度高、膨胀率低、介电性能和化学稳定性好、机械强度高以及介电损耗低等特点，其良好的散热性能和高电气绝缘性能，对高频、高效的集成电路，减少散热和电量损耗等方面发挥了重要的作用，在电子集成电路等电子工业的需求与日俱增。
[0003]但在潮湿的环境下，氮化铝极易与水发生水解反应，以致改变其物化性能，最终影响烧结体的热导率。所以，氮化铝的水解是氮化铝粉体的应用和储存的一个重要难题。目前，对氮化铝粉体耐水解性能已有相关研究。如:雒晓军等提出用磷酸对氮化铝粉体进行处理，以提高其耐水解性能；顾明元等提出利用四乙氧基硅烷溶液进行浸泡处理，以改善粉末耐水化性能；单慧波等采用表面涂覆油酸和羟基喹啉，以提高氮化铝的耐水性；李远强等研究了热处理对氮化铝粉体耐水解性能的影响；徐征宙等研究了利用硅烷改性来提高氮化铝的耐水解性能；郭兴忠等以有机羧酸和聚乙二醇作为表面活性剂对工业氮化铝粉体进行表面改性处理。虽然上述方法均能改善氮化铝粉体的耐水性，但也存在一定的缺陷，如:利用磷酸或硅烷处理氮化铝粉体时，会不可避免地引入磷和硅杂质；而热处理将导致氧含量的明显增加；有机酸处理会影响水基氮化铝浆料的流动性。因此，本领域亟需研究一种不会引入其它杂质、不会影响氮化铝的物化性能，且工艺简单、易操作，可有效防止氮化铝水解的抗水解氮化铝粉体及其制备技术。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法和应用，以解决氮化铝易水解性能所导致的应用和储存难题。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
[0006]一种抗水解氮化铝粉体，是由聚氨酯对氮化铝粉体颗粒进行表面包裹形成，其中聚氨酯含量为0.1wt %?1wt % (优选为0.5wt%? 5wt% )。
[0007]所述的聚氨酯可以为水性聚氨酯、非水性聚氨酯或改性的聚氨酯；且所述的聚氨酯可以为单组分聚氨酯、双组分聚氨酯或聚氨酯预聚体。
[0008]所述改性的聚氨酯优选为由多元醇改性的单组分聚氨酯。
[0009]所述的双组分聚氨酯是由异氰酸酯组分与固化剂组分形成，所述的异氰酸酯组分选自甲苯二异氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);所述的固化剂组分选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙三胺、二乙醇胺、乙二胺四乙醇中的任意一种。
[0010]本发明所述的抗水解氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤:
[0011 ] a)将氮化铝粉体加入有机溶剂中，并使其充分分散，制得氮化铝浆料；
[0012]b)将聚氨酯加入氮化铝浆料中，并使其充分分散，制得混合浆料；
[0013]c)对所得混合浆料进行干燥，即得所述的抗水解氮化铝粉体。
[0014]步骤a)中所述的有机溶剂可为乙醇或丙酮等易挥发的有机溶剂。
[0015]步骤a)和b)中所述的分散可采用球磨、砂磨或搅拌等方式；为达到充分分散，球磨、砂磨或搅拌的时间至少为I小时。
[0016]步骤a)可同时向有机溶剂中加入分散剂；所述分散剂的加入量推荐为氮化铝粉体重量的0.1%?3% (优选为0.1%?1%);所述的分散剂可选自柠檬酸、聚乙烯亚胺、多元醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸共聚物中的至少一种，以选自柠檬酸、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸共聚物中的至少一种较佳，以选自柠檬酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸共聚物中的至少一种最佳。
[0017]步骤c)中的干燥可采用直接干燥、喷雾干燥或真空干燥，干燥温度优选为60?80。。。
[0018]本发明所述的抗水解氮化铝粉体可适用于水基和非水基成型方法制备氮化铝陶瓷，尤其可用于水基成型方法制备氮化铝陶瓷。
[0019]所述的水基成型方法包括流延成型、凝胶浇注成型、注浆成型和注射成型；所述的非水基成型方法包括干压成型。
[0020]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0021]1、实验证明:经过聚氨酯包裹的氮化铝粉体具有良好的抗水性，在室温下，本发明的抗水解氮化铝粉体在10wt%的悬浮液中可保持3天以上不水解；且本发明所述的抗水解氮化铝粉体可适用于水基和非水基成型方法制备氮化铝陶瓷，可使由非水基成型方法制得的氮化铝陶瓷坯体在开放环境下放置2个月以上不水解、由水基成型方法制得的氮化铝陶瓷坯体在开放环境下放置6个月以上不水解，并且坯体经过烧结后，热导率不降低。
[0022]2、关键是，聚氨酯包裹层可通过煅烧完全去除，不会引入其它杂质，也不会影响氮化铝的物化性能。
[0023]3、另外，本发明还具有工艺简单、易于工业化、适用范围广等优点，具有显著的工业应用价值。
【附图说明】
[0024]图1体现了本发明所述的抗水解氮化铝粉体的抗水解性能，图中:a曲线为本发明所述的抗水解氮化铝粉体；b曲线为普通的氮化铝粉体。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0026]实施例1
[0027]将氮化铝粉体150g、乙醇10mL加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氮化铝浆料；取单组分聚氨酯(水性聚氨酯注浆液，购自上海建括实业有限公司)1.5g加入到氮化铝浆料中，继续球磨I小时，得到混合浆料；将混合浆料倒入托盘中，于70°c直接干燥至少12小时，即得抗