含有摩尔 量相对于般烧物1摩尔份达到表3所示摩尔份，进行粉碎，得到混合物。
[0157] 然后，将该混合物与粘合剂、分散剂及纯水一起投入到球磨机，充分湿式混合，之 后，使用刮板法实施成形加工，制作规定片数的厚度120WI1的试样编号A~F的陶瓷生片。
[0158] 表3表示试样编号A~F的各陶瓷生片中的Ga、Nd及Dy相对于般烧物1摩尔份的含有 摩尔量。
[0159] [表 3]
[0160]
[0161] (评价试样的制作）
[0162] 准备为主成分的导电性糊剂，在上述陶瓷生片中，对一部分陶瓷生片使用丝 网印刷法涂布上述导电性糊剂，形成规定图案的导电膜。
[0163] 然后，适当层叠陶瓷生片A~F而使表层部区域的陶瓷生片和除表层部区域W外的 表层部外区域的陶瓷生片的组合如表4那样，形成了层叠成形体。
[0164] 表4表示试样编号101~107中的表层部区域与表层部外区域的陶瓷生片A~F的组 合。另外，层叠数为11层。
[01 化][表 4]
[0166]
[0167] 接着，W25MPa的压力对该层叠成形体加压，压接后，在抑制Μ的氧化的还原性气 氛中W约1000~1080°C的溫度烧成2小时，由此制作埋设有内部电极的层叠烧结体。
[0168] 然后，用切块机将上述压电陶瓷素体切断而使内部电极从层叠烧结体的两端面交 替露出，接着，对两端面进行瓣射处理，形成由Ni-Cr合金及Ni-化合金构成的二层结构的外 部电极，进一步地在室溫施加10分钟的3.OkV/mm的电场，进行分极处理，由此得到试样编号 101~107的试样。需要说明的是，各试样的外形尺寸为长度8.0mm、宽度2.0mm、厚度1.0mm。
[0169] 〔试样的评价）
[0170] 对试样编号101~107的各试样的一部分进行镜面研磨，使用FE-WDX(电场放射式 波长分散型X射线衍射装置），对表层部扣mW内及中央部扣mW内的任意点的组成分析各5 点，求出Ga/Nb比、Nd/Nb比、Dy/Nb比的平均值。
[0171] 另外，对试样编号101~107的各试样，与本发明同样，使用激光多普勒振动计，施 加0.5~1 IkV/mm的电场，在测定频率Ik化下测定元件的宽度方向的位移量S，该位移量S除 W元件宽度(2mm)，求得应变，再将该应变除W电场E，算出各电场的S/E值，WS/E值的最大 值Smax/Emax评价位移特性。
[0172] 此外，将试样编号101~107的各试样投入到85°C的恒溫槽中，施加2kV/mm的DC电 场，分别在投入后、经过1小时、24小时、100小时、200小时、300小时、400小时及500小时的时 亥IJ从恒溫槽中取出试样，测定电阻率。而且，将电阻率达到103Ω . cmW下的时点作为DC电 场施加的可靠性寿命。
[0173] 表5表示试样编号101~107的表层部及中央部的Ga/Nb比、Nd/Nb比、Dy/Nb比（平均 值）、Smax/Emax值、W及可靠性寿命。
[0174] 敵]
[0175]
[0176] 可知:在试样编号107中，在表层部区域不含有Ga、Nd及Dy中的任一者，因此，Smax/ Emax值为120pm/V而良好，可靠性寿命短至24小时，可靠性差。
[0177] 另外，可知:在试样编号106中，虽然在表层部区域含有Ga及Dy，但是Ga/Nb比及Dy/ Nb比的总计与表层部外区域相同，在表层部区域和表层部外区域未产生实质性的浓度差， 因此可靠性寿命为500小时而良好，Smax/Emax值低至60pm/V，位移特性差。
[0178] 对此，确认到:在试样编号101~105中，表层部区域的Ga/Nb比、Nd/Nb比及Dy/Nb比 的总计比表层部外区域大，因此Smax/Emax值为80~107pm/V而可确保良好的位移特性，此 夕h可靠性寿命也为400~500小时而得到良好的可靠性。
[0179] 符号说明
[0180] 1层叠烧结体
[0181] 2a、2b外部电极
[0182] 3a~3g内部电极
【主权项】
1. 一种层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，是具有将以Ni为主成分的内部电极和 压电陶瓷层交替层叠并在还原性气氛中烧结而成的层叠烧结体的层叠型压电陶瓷电子部 件， 所述压电陶瓷层含有包含Nb、K、Na及Li的钙钛矿型化合物作为主成分，并且包含选自 Nd及Dy中的至少一种元素 Ml和选自Ga及A1中的至少一种元素 M2， 在进行溶解处理而使其溶解的情况下，所述元素 M2的含量相对于所述Nb 1摩尔份为 0.071摩尔份以下。2. -种层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，是具有将以Ni为主成分的内部电极和 压电陶瓷层交替层叠并在还原性气氛中烧结而成的层叠烧结体的层叠型压电陶瓷电子部 件， 所述压电陶瓷层含有包含Nb、K、Na及Li的钙钛矿型化合物作为主成分，并且包含选自 Nd及Dy中的至少一种元素 Ml和选自Ga及A1中的至少一种元素 M2， 所述元素 M2的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.071摩尔份以下。3. -种层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，是具有将以Ni为主成分的内部电极和 压电陶瓷层交替层叠并在还原性气氛中烧结而成的层叠烧结体的层叠型压电陶瓷电子部 件， 所述层叠烧结体含有包含Nb、K、Na及Li的钙钛矿型化合物作为主成分，并且包含选自 Nd及Dy中的至少一种元素 Ml和选自Ga及A1中的至少一种元素 M2， 所述元素 M2的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.071摩尔份以下。4. 一种层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，是具有将以Ni为主成分的内部电极和 压电陶瓷层交替层叠并在还原性气氛中烧结而成的层叠烧结体、并且在该层叠烧结体的表 面形成有外部电极的层叠型压电陶瓷电子部件， 含有包含Nb、K、Na及Li的钙钛矿型化合物作为主成分，并且包含选自Nd及Dy中的至少 一种元素 Ml和选自Ga及A1中的至少一种元素 M2， 所述元素 M2的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.071摩尔份以下。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，所述元 素 M2的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.002摩尔份以上。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，所述元 素 Ml的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.002摩尔份以上且0.071摩尔份以下。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，所述压 电陶瓷层含有Μη，并且 所述Μη的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.154摩尔份以下。8. 根据权利要求1~7中任一项所述的层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，所述压 电陶瓷层含有Ba，并且 所述Ba的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.063摩尔份以下。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的层叠型压电陶瓷电子部件，其特征在于，所述压 电陶瓷层含有Zr，并且 所述Zr的含量相对于所述Nb 1摩尔份为0.088摩尔份以下。10. -种层叠型压电陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括： 称量工序，准备包含Na化合物、K化合物、Li化合物、Nb化合物、选自Nd化合物及Dy化合 物中的至少一种化合物、以及选自Ga化合物及A1化合物中的至少一种化合物的陶瓷素原 料，并称量所述各陶瓷素原料以使Ga及A1中的至少一种元素在烧成后相对于Nb 1摩尔份达 到0.0 71摩尔份以下； 生片制作工序，以所述陶瓷素原料作为起始原料制作陶瓷生片； 导电膜形成工序，将以Ni为主成分的导电性糊剂涂布于所述陶瓷生片，形成规定图案 的导电膜； 成形工序，按照规定顺序层叠形成有导电膜的陶瓷生片，制作层叠成形体;和 烧成工序，对所述层叠成形体进行烧成，制作层叠烧结体， 所述烧成工序中，在抑制所述导电膜的氧化的还原性气氛中进行所述陶瓷生片与所述 导电性糊剂的共烧成。
【专利摘要】层叠烧结体1是将以Ni为主成分的内部电极3与压电陶瓷层交替层叠并烧结而成的。压电陶瓷层含有包含Nb、K、Na及Li的钙钛矿型化合物作为主成分，并且包含选自Nd及Dy中的至少一种元素M1和选自Ga及Al中的至少一种元素M2。在进行溶解处理而使其溶解的情况下，上述元素M2的含量相对于上述Nb？1摩尔份为0.071摩尔份以下。该层叠型压电陶瓷压电部件是在抑制Ni氧化的还原性气氛中将成为内部电极3的导电膜与成为压电陶瓷层的陶瓷生片共烧成而制作的，由此实现可靠性良好的层叠型压电陶瓷电子部件及其制造方法。
【IPC分类】H01L41/187, H01L41/083, C04B35/00, H01L41/43, H01L41/273
【公开号】CN105593190
【申请号】CN201480053485
【发明人】石井秀树, 川田慎一郎, 林裕之, 奥泽匡, 铃木祥一郎
【申请人】株式会社村田制作所
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年9月26日
【公告号】US20160155929, WO2015046434A1