1中所得先驱体凝胶，经过密封老化后，用 正己烷作为置换溶剂，置换孔隙中的环己烷，置换3次、每次24h。而后将其置于程序控温烘 箱中，干燥程序为:升温至50°C (3°C/min)保温2h;升温至80°C (2°C/min)保温4h;升温至110 °C(5°C/min)保温6h;自然降温后得到先驱体气凝胶，后续步骤与实施例1相同，亦可制得 SiC气凝胶材料。SiC气凝胶孔隙率~75%，比表面积~110m2/g。
[0036] 本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案的组分和参数在下述范围内变化 时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍属于本发明的保护范围：
[0037] 一种碳化硅气凝胶，其由结构中含有Si-H键的聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)、 Pt催化剂(~Pt)和有机溶剂通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比 表面积为50~400m2/g，孔隙率为70~90 %，密度为0.1~0.2g/mL，其中聚碳硅烷和二乙烯 基苯的质量比为1:08~1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1~0.5%。 [0038]所述有机溶剂为环己烷、正己烷、乙腈和丙酮中的至少一种。
[0039] -种上述碳化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0040] (1)将聚碳硅烷、二乙烯基苯和Pt催化剂溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积 占比为70~95 %的稀溶液，进行硅氢加成聚合反应形成先驱体凝胶，硅氢加成聚合反应的 反应温度为140~210°C，反应时间为1~12h;
[0041 ] 上述硅氢加成聚合反应原理如下：
[0042]
[0043] (2)将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为 100~600m2/g，孔隙率为80~95 %，密度为0 · 05~0 · 15g/mL;
[0044] (3)将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述碳化硅气凝胶，热处理为：在惰性 气氛下，将先驱体气凝胶于180~200 °C保温1~1.5h，再以1~12°C的速率升温至800~1400 C，并保温1~4h.。
[0045] 在本发明的一个优选实施方案中，所述硅氢加成聚合反应的反应温度为150~200 °C，反应时间为1~10h。
[0046] 所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临界干燥。
[0047]所述热处理为:在惰性气氛下，将先驱体气凝胶于200°C保温lh，再以2~10°C的速 率升温至800~1350°C，并保温1~3h。
[0048] 还包括步骤(4):将步骤(3)所得的碳化硅气凝胶置于500~600°C、空气气氛下脱 碳1~2h，以提高其纯度。
[0049] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【主权项】
1. 一种碳化硅气凝胶，其特征在于：其由结构中含有Si -Η键的聚碳硅烷、二乙烯基苯、 Pt催化剂和有机溶剂通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积 为50~400m2/g，孔隙率为70~90%，密度为0.1~0.2g/mL，其中聚碳硅烷和二乙烯基苯的 质量比为1:08~1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1~0.5%。2. 如权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶，其特征在于:所述聚碳硅烷为纯的聚碳硅烷 或包含异质元素元素的聚碳硅烷。3. 如权利要求1所述的一种碳化硅气凝胶，其特征在于:所述有机溶剂为环己烷、正己 烷、乙腈和丙酮中的至少一种。4. 一种权利要求1至3中任一权利要求所述的碳化硅气凝胶的制备方法，其特征在于： 包括如下步骤： (1) 将聚碳硅烷、二乙烯基苯和Pt催化剂溶于有机溶剂中，配制成有机溶剂的体积占比 为70~95%的稀溶液，进行硅氢加成聚合反应形成先驱体凝胶，硅氢加成聚合反应的反应 温度为140~210°C，反应时间为1~12h; (2) 将上述先驱体凝胶进行前处理和干燥后，得到先驱体气凝胶，其比表面积为100~ 600m2/g，孔隙率为80~95 %，密度为0 · 05~0 · 15g/mL; (3) 将上述先驱体气凝胶进行热处理，得到所述碳化硅气凝胶，热处理为:在惰性气氛 下，将先驱体气凝胶于180~200°C保温1~1.5h，再以1~12°C的速率升温至800~1400°C， 并保温1~4h.。5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述硅氢加成聚合反应的反应温度为 150~200°C，反应时间为1~10h。6. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述干燥为冷冻干燥、常压干燥或超临 界干燥。7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述干燥为超临界干燥，所述前处理为 将先驱体凝胶进行液态二氧化碳置换孔隙中的有机溶剂。8. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:所述干燥为常压干燥，所述前处理为将 先驱体凝胶经过密封老化后，用正己烷置换孔隙中的有机溶剂。9. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述热处理为:在惰性气氛下，将先驱体 气凝胶于200°C保温lh，再以2~10°C的速率升温至800~1350°C，并保温1~3h。10. 如权利要求9所述的制备方法，其特征在于:还包括步骤(4):将步骤(3)所得的碳化 硅气凝胶置于500~600°C、空气气氛下脱碳1~2h，以提高其纯度。
【专利摘要】本发明公开了一种碳化硅气凝胶，其由结构中含有Si-H键的聚碳硅烷、二乙烯基苯、Pt催化剂和有机溶剂通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，其比表面积为50～400m2/g，孔隙率为70～90％，密度为0.1～0.2g/mL，其中聚碳硅烷和二乙烯基苯的质量比为1:08～1.2，Pt催化剂为聚碳硅烷和二乙烯基苯总质量的0.1～0.5％。本发明利用聚合物先驱体转化制备陶瓷法制备SiC气凝胶，转化温度低至800℃。所得SiC气凝胶含氧量低、纯度高、质量好，且气凝胶的孔隙率、密度等参数可控，工艺简单可控。
【IPC分类】C04B35/624, C04B38/04, C04B35/571
【公开号】CN105601316
【申请号】CN201510957515
【发明人】余煜玺, 陈勇
【申请人】厦门纳美特新材料科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月18日