[0027]实施例1:
[0028]将3.67gPbBr2和1.12gCH3NH3Br加入到2mLDMF(HC0N(CH3)2)中，在30°C下溶解，将所得溶液稀释处理，配置出浓度为2g/mL的CH3NH3PbBr3溶液；
[0029]然后将玻璃基底依次在去离子水，丙酮和无水乙醇中进行清洁处理，利用紫外-臭氧清洗机对基底表面处理30min，使其形成亲水表面；
[0030]将经过亲水处理的玻璃基底和水平面成15°放置。随后将制备的2g/mL的CH3NH3PbBr3溶液滴到玻璃基底表面上，并在25 °C下静置，使溶剂DMF缓慢挥发;将溶剂挥发结束的玻璃基底在40 0C下进行退火处理1min，最终得到CH3NH3PbBr3纳米线。
[0031]图1为所制备CH3NH3PbBr3纳米线的X射线衍射图谱。从图中可以看出，衍射峰强度高，尖锐且对称，说明样品结晶度高;所有衍射峰均为CH3NH3PbBr3的衍射峰，说明样品纯度高，无杂相。
[0032]图2为溶液浓度为2g/mL的CH3NH3PbBr3溶液所制备CH3NH3PbBr3纳米线的光学照片，可以看出，纳米线聚集成束，纳米线的尺寸在900?1300nm之间。该CH3NH3PbBr3纳米线结构具有堆积密度高，载流子传输路径长的特点，可作为太阳能电池的吸光层材料。采用一般的模板法无法制备出高堆积密度的CH3NH3PbBr3纳米线结构。
[0033]实施例2:
[0034]本实施例与实施例1不同的是:将3.67gPbBr2和1.12gCH3NH3Br加入到2mL的DMF(HCON(CH3)2)中，在30°C下溶解，将所得溶液稀释处理，配置出浓度分别为lg/mL的溶液。
[0035]图3为溶液浓度为lg/mL的CH3NH3PbBr3溶液所制备CH3NH3PbBr3纳米线的光学照片，可以看出，纳米线分散，其尺寸在600?900nm之间。该CH3NH3PbBr3纳米线分散性好，且具有量子限阈效应，能通过调整其能带结构来改变其吸收及发射光谱，可作为光探测器，应用于光电器件领域。
[0036]实施例3:
[0037]本实施例与实施例1不同的是:将3.67gPbBr2和1.12gCH3NH3Br加入到2mLDMF(HC0N(CH3)2)中，在30 °C下溶解，将所得溶液稀释处理，配置出浓度为0.05g/mL的溶液。
[0038]图4为溶液浓度为0.05g/mL的CH3NH3PbBr3溶液所制备CH3NH3PbBr3纳米线的SEM照片，可以看出，纳米线尺寸进一步减小到15?50nm之间。该CH3NH3PbBr3纳米线分散性良好，由于其小尺寸效应，禁带宽度可调，可实现可见光范围内的不同颜色发光，非常适合应用在激光或者发光二极管中，将在显示、照明和光通信方面大有作为。相比常规的模板法来说，该方法制备的CH3NH3PbBr3纳米线具有更好的分散性，更高的结晶质量以及更小的尺寸。
[0039]采用我们所提出的溶剂蒸发法来制备CH3NH3PbBr3纳米线时，必须精确控制溶质在溶液中的质量分数，基底表面的亲水性，以及基底和水平面的放置角度。溶质质量分数过高，基底表面亲水性差会使得析出的晶粒团聚，无法生长为一维纳米线结构;基底和水平面的放置角度过高，会使得溶液无法均匀粘附于基底表面上，同样得不到纳米线结构。
[0040]对比例一:
[0041 ]将3.67gPbBr2和 1.12gCH3NH3Br加入到2mLDMF(HC0N(CH3)2)中，在30°C下溶解，将所得溶液稀释处理，配置出浓度分别为2g/mL的溶液。
[0042]然后将玻璃基底用去离子水进行清洁处理。
[0043]将清洁处理过的玻璃基底和水平面成15°放置。随后将制备的2g/mL的CH3NH3PbBr3溶液滴到玻璃基底表面上，并在25 °C下静置，使溶剂DMF缓慢挥发;将溶剂挥发结束的玻璃基底在40 °C下进行退火处理1min，最后得到CH3NH3PbBr3样品。
[0044]图5为所制备CH3NH3PbBr3样品的光学显微照片。从图中可以看出，CH3NH3PbBr3晶粒聚集为颗粒状，没有生长成为一维纳米线结构。这是因为基底表面没有经过亲水处理，溶液没有完全铺展在表面上，析出的晶粒团聚成为颗粒状结构。
【主权项】
1.一种钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，包括制备CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液，将CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液铺展在基底的亲水性表面进行有机溶剂的挥发； 挥发有机溶剂后的基底再进行退火处理即得CH3NH3PbBr3纳米线。2.如权利要求1所述的I丐钛矿结构CH3MfePbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液的浓度为0.0Ol?3g/mL。3.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的退火处理的温度为30?80°C，退火时间为10?lOOmin。4.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的制备CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液包括:在20?50°C下将相同物质的量的PbBr2和CH3NH3Br加入到有机溶剂中溶解即得。5.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，将所述的基底与水平面成O?20°角放置，然后将CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液滴到基底的亲水性表面上，在20?50 °C下静置2?8h使有机溶剂挥发。6.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为DMF或IPA。7.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的基底为玻璃基底、硅片基底、ITO玻璃基底或FTO玻璃基底。8.如权利要求1或2所述的钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，其特征在于，所述的基底的亲水性表面的处理方法包括:将基底依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中进行表面清洗处理后，再将清洗处理后的表面通过紫外-臭氧清洗机处理10?60min使其形成亲水表面。
【专利摘要】本发明公开了钙钛矿结构CH3NH3PbBr3纳米线的制备方法，包括制备CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液，将CH3NH3PbBr3的有机溶剂溶液铺展在基底的亲水性表面进行有机溶剂的挥发；挥发有机溶剂后的基底再进行退火处理即得CH3NH3PbBr3纳米线。本发明采用溶剂挥发与退火技术结合进行CH3NH3PbBr3纳米线的制备，通过发现在重力及液体表面张力的共同作用下，随着溶剂的挥发，溶质在析晶过程中，会趋向于生长为一维结构的现象，成功的制备出了纳米线的结构，不仅制备工艺简单，且通过不同溶质的含量的控制实现了可控尺寸进行纳米线生长的目的。
【IPC分类】C30B29/54, C30B7/06, C30B29/62, C30B33/02
【公开号】CN105624771
【申请号】CN201610031402
【发明人】苏兴华, 周杰, 包吉明, 王本盼, 赵鹏, 蒋星月
【申请人】长安大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月18日