步骤SOl称取的各组分原料进行球磨处理后进行干燥和过筛处理；
[0037] 步骤S03:将步骤S02中所述过筛处理后的混合原料进行预烧结处理、粉碎处理后， 再经过成型，并于保护气氛中进行气压烧结处理，获得黑色氧化侣陶瓷。
[0038] 具体地，上述步骤SOl中，所述黑色调色剂是为了赋予制备的黑色氧化侣陶瓷具有 黑色。因此，在一实施例中，W所述黑色氧化侣陶瓷总质量百分比为100%计，所述黑色调色 剂包含1 % -3 %的Fe2〇3，1 % -3 % NiO和0.5 % -3 %的Ti4〇7。该实施例中含有特定种类和含量 Fes化，NiO和Ti4〇7的黑色调色剂热稳定好，能赋予制备的黑色氧化侣陶瓷均匀且纯黑色。
[0039] 所述烧结助剂能够在烧结中与氧化侣基体成分和黑色调色剂作用，一方面使得制 备的黑色氧化侣陶瓷具有与玻璃如封接玻璃相近的热膨胀系数，减少了变形和烧结收缩 率，利于控制产品的尺寸稳定性;另一方面能够有效降低烧结溫度。因此，在一实施例中，W 所述黑色氧化侣陶瓷总质量百分比为100%计，所述烧结助剂包含〇.5%-1.25%的化2〇和 0.5%-1.25%的K20。该实施例中含有特定种类和含量NasO和K20的烧结助剂，有效降低黑色 氧化侣陶瓷的烧结溫度，如将烧结溫度降至1150-130(TC;同时使得烧结得到的黑色氧化侣 陶瓷与封接玻璃成分接近，从而提高了本发明实施例黑色氧化侣陶瓷与封接玻璃制品间的 润湿性，减小了两者的热膨胀系数的差异，显著提高了封接的良率。
[0040] 上述步骤S02中，所述球磨处理是为了黑色氧化侣陶瓷原料的充分混合，同时有效 控制原料的粒径。因此，在一实施例中，上述球磨处理是将各所述组分原料在行星球磨机上 球磨混合4-12小时，球磨机转速200-400转/min。
[0041] 在一实施例中，对经球磨处理所得的混合原料的干燥处理是在真空干燥箱内干燥 10-24小时。在另一实施例中，对经干燥处理后的混合原料的过筛处理是但不仅仅使用100 目的不诱钢筛网进行筛分。
[0042] 上述步骤S03中，预烧结处理能降低黑色氧化侣陶瓷烧结收缩率，如降低1-2%收 缩率。同时，有利于获得更加均匀的混合粉末。因此，在一实施例中，所述预烧结处理的溫度 为900-1000°C，保溫时间为4-8小时。
[0043] 混合粉料待预烧结后，再经过粉碎处理，得到黑色混合粉末。在优选实施例中，所 述粉碎处理是依次经过球磨，干燥和筛粉处理。其中，球磨可W是但不仅仅是在行星球磨机 上球磨混合4-12小时，球磨机转速200-400转/min。干燥是但不仅仅在真空干燥箱内干燥 10-24小时。过筛处理是但不仅仅使用100目的不诱钢筛网进行筛分。
[0044] 该步骤S03中的烧结处理是使得混合陶瓷原料成型后，并进行烧结，在一实施例 中，所述烧结处理的条件为:采用气压烧结方法，通入保护气氛，保持气压为8-lOMPa，升溫 速率为2 °C/min-5 °C /min，升溫到1150-1300°C进行烧结，保溫3-5小时。由于在混合陶瓷原 料中含有烧结助剂，特别是含有上述实施例中特定含量和组分的烧结助剂，使得烧结溫度 有效降低至1150-130(TC，并使得烧结成型的黑色氧化侣陶瓷具有与玻璃接近的热膨胀系 数，变形和烧结收缩率小，尺寸稳定，黑色纯正，色泽均匀。另外，采用了气压烧结且气压在 8-10M化的高气压，运也进一步有利于抑制黑色调色剂的大量挥发，从而使获得的黑色氧化 侣陶瓷黑色纯正且均匀。同时，运种气压烧结还有利于提高本发明实施例黑色氧化侣陶瓷 的致密度，减少孔隙，提高了黑色氧化侣陶瓷的强度和密度。
[0045] 在进一步实施例中，在气压烧结处理过程中，通入保护气氛为氮气或氣气，控制气 压为8-lOMPa，优选为9MPa，W进一步提高本发明实施例黑色氧化侣陶瓷的致密度。
[0046] 因此，本发明实施例黑色氧化侣陶瓷制备方法能有效降低了烧结的溫度，降低了 能耗;并使得制备的黑色氧化侣陶瓷具有与玻璃接近的热膨胀系数，且具有均匀的纯黑色， 尺寸稳定，成品率局。
[0047] 又一方面，在上文所述的本发明实施例黑色氧化侣陶瓷及其制备方法的基础上， 本发明实施例还提供了一种氧化侣陶瓷器件。在一实施例中，所述氧化侣陶瓷器件是由上 文所述的本发明实施例黑色氧化侣陶瓷或由上文所述的本发明实施例黑色氧化侣陶瓷制 备方法制备的黑色氧化侣陶瓷形成。运样，由于黑色氧化侣陶瓷如上文所述，其具有与玻璃 近似的热膨胀系数，从而有效提高了其与玻璃特别是封接玻璃间的润湿性，从而提高了其 与玻璃制品的封接质量和稳定性能，使得封接后的产品气密封性更好，开裂失效不良率更 低。
[0048] 在一实施例中，氧化侣陶瓷器件为但不仅仅为半导体集成电路封装管壳。
[0049] 为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，W及本发明黑 色氧化侣陶瓷及其制备方法进步性能显著地体现，W下通过实施例对本发明的实施进行举 例说明。
[(K)加]实施例1
[0051]本实施例1提供了一种黑色氧化侣陶瓷及其制备方法。该黑色氧化侣陶瓷含有如 下质量百分比的成分：
[005^ 90%Al203、3% 化 203、3%化0、3%1'1407、0.5%船20和0.5%1(20。
[0053] 该黑色氧化侣陶瓷制备方法如下：
[0054] Sll:按照本实施例1黑色氧化侣陶瓷所含的如上述质量百分比的成分分别称取各 组分原料；
[0055] S12:将称取的各组分原料进行球磨处理后进行干燥和过筛处理；其中，所述球磨 处理是将称取的各组分原料在行星球磨机上球磨混合4小时，球磨机转速200转/min,干燥 处理是在真空干燥箱内干燥10小时，过筛处理是用100目的不诱钢筛网进行筛粉；
[0056] S13:将所述过筛处理后的混合原料放入氧化侣烧舟内进行预烧，预烧结溫度900 °C，保溫时间4小时，然后将预烧结后的混合粉料，再依次经过球磨和筛粉，得到黑色混合粉 末，最后将混合粉末装入模具中IOOMPa下压制成型，在气压烧结炉中进行烧结处理，其中， 烧结处理条件为:升溫速率为2 °C /min，升溫到1150°C进行烧结，并通入氣气，气压为SMPa， 保溫3小时，之后随炉冷却，获得黑色氧化侣陶瓷。
[0化7]实施例2
[0058] 本实施例2提供了一种黑色氧化侣陶瓷及其制备方法。该黑色氧化侣陶瓷含有如 下质量百分比的成分：
[0059] 93%Al203、2%Fe203、2%Ni0、0.5%Ti407、1.25%Na20和l.化％K20。
[0060] 该黑色氧化侣陶瓷制备方法如下：
[0061] Sll:按照本实施例2黑色氧化侣陶瓷所含的如上述质量百分比的成分分别称取各 组分原料；
[0062] S12:将称取的各组分原料进行球磨处理后进行干燥和过筛处理；其中，所述球磨 处理是将称取的各组分原料在行星球磨机上球磨混合8小时，球磨机转速300转/min,干燥 处理是在真空干燥箱内干燥18小时，过筛处理是用100目的不诱钢筛网进行筛粉；
[0063] S13:将所述过筛处理后的混合原料放入氧化侣烧舟内进行预烧，预烧结溫度950 °C，保溫时间6小时，然后将预烧结后的混合粉料，再依次经过球磨和筛粉，得到黑色混合粉 末，最后将混合粉末装入模具中IOOMPa下压制成型，在气压烧结炉中进行烧结处理，其中， 烧结处理条件为：升溫速率为3.5°C/min,升溫到1225°C进行烧结，并通入氣气，气压为 9MPa，保溫4小时，之后随炉冷却，获得黑色氧化侣陶瓷。
[0064] 实施例3
[0065] 本实施例3提供了一种黑色氧化侣陶瓷及其制备方法。该黑色氧化侣陶瓷含有如 下质量百分比的成分：
[0066] 95 % Al2〇3、1 % Fe2〇3、1 % NiO、1.4 % Ti4〇7、0.8 % Na2〇和0.8 % 拉0。
[0067] 该黑色氧化侣陶瓷制备方法如下：
[0068] Sll:按照本实施例3黑色氧化侣陶瓷所含的如上述质量百分比的成分分别称取各 组分原料；
[0069] S12:将称取的各组分原料进行球磨处理后进行干燥和过筛处理；其中，所述球磨 处理是将称取的各组分原料在行星球磨机上球磨混合12小时，球磨