专利名称：采用co的制作方法
技术领域：
本发明属于农药，具体涉及一种采用CO2超临界萃取技术制备中草农药苦参碱水剂和苦参碱粉剂的方法。
背景技术：
我国每年用于农作物的化学农药近60万吨，因其化学性能比较稳定，不易降解，年复一年的长期积累，造成了对土壤的严重污染，一些有毒物质随生物链进入人体，威胁着人类健康和生命。
化学农药在防治病虫害的同时，还无选择地伤害大量的害虫天敌——益虫和益鸟，破坏了自然界生物种群之间的自然控制力，导致生态平衡失调，害虫抗药性增强，虫害更加猖獗，甚至农药用量越来越大，病、虫害越防治越难，对环境的污染越来越严重。国外一些科研机构提出用生物农药取代化学农药，这已成为解决农药环境污染的有效途径。目前国内已有苦参碱杀虫剂的相关文献报道，其制备方法一般采用煎煮水提，这种方法工艺落后，有效成分含量低，保质期短，杀虫速度慢。若要提高苦参碱的含量和纯度，工艺复杂，技术难度大，成本高，不易操作和掌握。
本发明的技术解决方案是将苦参干品切片、粉碎至40～80目，装入萃取釜中，通入CO2介质，压力控制在20～30MPa，温度控制在30～40℃，时间为40分钟到1小时，然后经过分离器2次分离、喷雾干燥，制得含量为小于50％的苦参碱原粉，由上述苦参碱原粉制备含量为0.01～50％苦参碱水剂和苦参碱粉剂。
制备苦参碱水剂的工艺方法为反应釜内加入复合溶剂，然后将含量小于50％的苦参碱原粉加入到反应釜内，使其溶解，再加入乳化剂，混合均匀，即制成苦参碱水剂。
苦参碱水剂中乳化剂加入量的比例为苦参碱水剂总量的5～8％；复合溶剂的重量比在苦参碱水剂总量的92～95％的范围内随苦参碱原粉加入量的大小而变化。
例如当苦参碱含量为5％时，其苦参碱水剂中苦参碱原粉重量为10％，复合溶剂重量为85％，乳化剂重量为5％。
上述复合溶剂采用工业酒精、阴离子表面活性剂、异丙醇、水；乳化剂为OP-10、TX-10、平平加。
制备苦参碱粉剂的工艺方法为将复合助剂、粘接剂和含量小于50％的苦参碱原粉加入到搅拌机中，搅拌均匀即可。
苦参碱粉剂中粘接剂加入量的比例为苦参碱粉剂总量的5～8％；复合助剂的重量比在苦参碱粉剂总量的92～95％的范围内随苦参碱原粉加入量的大小而变化。
例如当苦参碱含量为5％时，其苦参碱粉剂中苦参碱原粉重量为10％，复合助剂重量为85％，粘接剂重量为5％。
上述复合助剂采用膨润土、阴离子表面活性剂；粘接剂采用皂角粉、茶皂素粉、淀粉。
综上所述，采用CO2超临界萃取技术制备中草农药苦参碱水剂和苦参碱粉剂的方法，工艺简单，成本低，操作简便，大大提高了天然植物中化学成分的纯度，近似于工业合成。由于纯度的提高，使杀虫速度加快，保质期延长，便于农药的工业化生产。
具体实施方式
A.制备苦参碱水剂的实施例将苦参干品切片、粉碎至50目，装入萃取釜中，通入CO2介质，压力控制在25～28MPa，温度控制在30～35℃，时间为40分钟到1小时，然后经过分离器2次分离、喷雾干燥，制得含量为40～50％的苦参碱原粉。在反应釜内加入由工业酒精、阴离子表面活性剂、异丙醇、水组成的复合溶剂944公斤，然后将含量40～50％的苦参碱原粉6公斤加入到反应釜内，使其溶解，再加入OP-10乳化剂50公斤，混合均匀，制成含量为0.26％苦参碱水剂1000公斤。
上述复合溶剂中所含物质的重量比为工业酒精60％、阴离子表面活性剂10％、异丙醇5％，其余为水。
采用本发明制备的苦参碱水剂防治白菜菜青虫的田间药效试验1、试验药剂及来源0.26％的苦参碱水剂(本发明制备)；50％辛硫磷(连云港第二农药厂生产，市售)。
2、试验条件试验田设在夏县杨村，作物为秋白菜，试验各小区栽培管理条件一致，菜青虫为中偏重发生，能满足试验条件。
3、试验方法0.26％的苦参碱水剂，用商品量30ml、40ml、50ml三个处理，对照药剂设50％辛硫磷，单一处理，另设清水对照，共5个处理，20个小区，小区面积30m2，随机区排列。
于菜青虫发生盛期进行常规喷雾，亩用药液50公斤，喷药一次。药前调查虫情基数，用药后1天、3天、7天分别调查残虫量。采用每小区定5点，每点定5棵，共25棵调查菜青虫数量，统计计算校正防效。
4、结果与分析从调查结果看，0.26％的苦参碱水剂防治菜青虫亩用30ml、40ml、50ml，用药后一天平均防效分别为88.8％、88.2％和93.7％；药后3天平均防效分别为92.3％、93.7％、97.58％；药后7天平均防效分别为88.5％、89.3％和93.6％；其中亩用30～40ml的防效均显著高于对照药50％辛硫磷(86.8％、92.32％和86％)的防效。同时也可以看出，0.26％苦参碱水剂防治菜青虫具有速度快、持效期长的特点，可有效控制菜青虫的危害。
试验期间未发现药害现象。
采用本发明制备的苦参碱水剂在防治菠菜根结线虫的田间药效试验1、试验药剂及来源0.26％的苦参碱水剂(本发明制备)；50％辛硫磷乳油(连云港第二农药厂生产，市售)50％对硫磷乳油(江苏丹阳农药厂生产，市售)。
2、试验处理0.26％苦参碱水剂1000倍；0.26苦参碱水剂500倍；50％辛硫磷乳油1000倍；50％对硫磷乳油1000倍；清水处理。
对每处理采用灌根(200～250kg/亩灌液量)，小区面积为200m2，不设重复，小区随机排列。
3、试验条件试验田设在夏县杨村蔬菜田，面积2亩，菠菜根结线虫发生严重。9月15日播种，10月1日齐苗，试验期间未灌水，10月10日灌根处理。
在灌根前调查一次发病率和单位面积根结线虫虫瘿数；每处理小区Z字形5点取样，每点调查面积1×1m2调查1m2菠菜死苗率，同时每点取50×50cm，深度30cm，挖土取样，调查根结线虫的虫瘿数；灌根后10天、20天再按上述方法调查二次菠菜的发病率和单位面积的虫瘿数。
4、结果与分析试验结果表明，0.26％苦参碱水剂对菠菜根结线虫防效显著，防效均达84％以上，其中药后10天、20天的防效分别为88.27％和89.69％；对1000倍处理药后10天、20天的防效分别为84.76％和86.89；对照药剂50％辛硫磷、50％对硫磷和0.26％苦参碱水剂1000倍处理防效基本相当；在药后10天防效均达80％以上，在药后20天均达84％以上。
试验期间，供药剂在使用浓度范围内，未对大田菠菜生长产生不良影响。
B.制备苦参碱粉剂的实施例为按照上述方法制得含量为40～50％的苦参碱原粉。以重量比计，将60％的膨润土和40％的阴离子表面活性剂组成的复合助剂949公斤，与5％的粘接剂皂角粉50公斤和含量40～50％的苦参碱原粉1公斤加入到搅拌机中，搅拌均匀即可制成含量为0.05％苦参碱粉剂1000公斤。
采用本发明制备的苦参碱粉剂在防治韭菜根蛆的田间药效试验1、试验药剂及来源0.05％的苦参碱粉剂(本发明制备)；50％辛硫磷乳油(连云港第二农药厂生产，市售)50％对硫磷乳油(江苏丹阳农药厂生产，市售)。
2、试验条件试验田设在夏县杨村韭蛆常发地，作物为汉口冬韭，面积2.5亩，试验各小区栽培管理条件一般，韭蛆发生严重。
3、试验处理及方法0.05％苦参碱粉剂2kg/亩；0.05％苦参碱粉剂4kg/亩；50％辛硫磷乳油1000倍灌根量200kg/亩；50％对硫磷乳油1000倍灌根量200kg/亩；清水对照灌根量250kg/亩。于2001年7月10日在每个处理灌根，小区面积为100m2，不设重复，小区随机排列。
药前及药后10、15天三次，每次每小区Z字型，5点取样，每点挖土20×20cm2，深度10cm，带回室内剥查记载各点韭蛆数量，虫蘖率，计算虫口减退率，校正防效。
药后10天、15天每小区Z字型5点取样，调查单位面积的死苗率，每点调查面积0.5×0.5m2，以计算病株防效。
4、结果与分析大田试验结果表明，0.05％苦参碱粉剂对韭菜因韭蛆引起的死苗有显著的防效，特别是0.05％苦参碱粉剂4kg灌根防效更为突出，其在药后10天、20天的防效分别高达78.9％和86.88％，远高于其他药剂的防效。
0.05％苦参碱粉剂对韭蛆的防治效果显著，特别是0.05％苦参碱粉剂4kg防效更为显著，药后10天、15天防效分别为79.81％和86.57％；2kg处理灌根的防效在药后10天、15天分别为74.77％、83.1％，与50％对硫磷1000倍的防效相当，有较好的防治效果，50％的辛硫磷防效略低，其药后10天、15天的防效分别为67.86％和79.99％。其持效时间和对照药剂基本相当，能达到较好的韭蛆防治效果。
试验期间观察结果表明，供试药剂在使用浓度范围内未对韭菜的生长产生不良影响，且能促使韭菜叶浓绿，茎蘖挺直、长势旺，对韭菜有明显的刺激生长作用。
权利要求
1.一种采用CO2超临界萃取技术制备苦参碱水剂和苦参碱粉剂的方法，其特征在于将苦参干品切片、粉碎至40～80目，装入萃取釜中，通入CO2介质，压力控制在20～30MPa，温度控制在30～40℃，时间为40分钟到1小时，然后经过分离器2次分离、喷雾干燥，制得含量为小于50％的苦参碱原粉，由上述苦参碱原粉制备含量为0.01～50％苦参碱水剂和苦参碱粉剂；制备苦参碱水剂的工艺方法为反应釜内加入复合溶剂，然后将含量小于50％的苦参碱原粉加入到反应釜内，使其溶解，再加入乳化剂，混合均匀，即制成苦参碱水剂；苦参碱水剂中乳化剂加入量的比例为苦参碱水剂总量的5～8％，复合溶剂的重量比在苦参碱水剂总量的92～95％的范围内随苦参碱原粉加入量的大小而变化；上述复合溶剂采用工业酒精、阴离子表面活性剂、异丙醇、水；制备苦参碱粉剂的工艺方法为将复合助剂、粘接剂和含量小于50％的苦参碱原粉加入到搅拌机中，搅拌均匀即可；苦参碱粉剂中粘接剂加入量的比例为苦参碱粉剂总量的5～8％，复合助剂的重量比在苦参碱粉剂总量的92～95％的范围内随苦参碱原粉加入量的大小而变化。
2.根据权利要求1所述的制备苦参碱水剂的方法，其特征在于上述复合溶剂中工业酒精60％、阴离子表面活性剂10％、异丙醇5％，其余为水。
3.根据权利要求1所述的制备苦参碱水剂的方法，其特征在于上述乳化剂为OP-10、TX-10或平平加。
4.根据权利要求1所述的制备苦参碱粉剂的方法，其特征在于上述复合助剂采用膨润土和阴离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的制备苦参碱粉剂的方法，其特征在于上述粘接剂采用皂角粉、茶皂素粉或淀粉。
全文摘要
一种采用CO
文档编号C07D471/00GK1385228SQ0210375
公开日2002年12月18日 申请日期2002年3月20日 优先权日2002年3月20日
发明者郭济平 申请人:郭济平