专利名称：常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于从尿素制备三聚氰胺技术领域，具体涉及一种常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺。
背景技术：
三聚氰胺，又名蜜胺(melamine)是一种重要的有机化学中间产品，其主要工业用途是与甲醛缩聚制造三聚氰胺甲醛树脂。三聚氰胺的生产方法按照原料分有双氰胺法和尿素法。双氰胺法原料由电石开始，需要消耗大量电能，原料来源困难，该方法现已被淘汰。
目前国内三聚氰胺生产均采用尿素为原料，其工艺流程大部分采用常压干捕精制法。该工艺一般分为制备、精制和尾气处理三个工段。制备工段是原料尿素由气氨吹入反应器，催化剂为硅胶，在385-395℃下，尿素在反应器内缩合反应生成三聚氰胺，经捕集器降温捕集得粗品三聚氰胺。精制工段粗品三聚氰胺用母液(一般还需要添加醋酸和活性炭)溶解、结晶，经离心分离，干燥、粉碎得精制三聚氰胺。尾气处理是目前研究的重点，现有技术一般是将尾气与其它产品联产，最常见的工艺是联产碳铵。现有技术的联产碳铵工艺一般用稀氨水吸收副产的尾气。
公开号为CN1696079A
公开日为2005年11月16日的中国专利提供了一种三胺联产碳铵的工艺，三聚氰胺尾气循环气吸收方法是碳铵母液(从碳化塔出)泵入高位吸氨器吸收来自三聚氰胺工序产生的气氨和二氧化碳废气形成浓氨水，经冷却器冷却后与来自三聚氰胺工序来的浓氨水一并送入浓氨水槽储存作为碳化塔的吸收剂循环使用。其不足在于吸收后生成的浓氨水循环进入碳化塔，从碳化塔出来的氨气仍需要净化塔吸收，操作工艺比较复杂。
发明内容
本发明提供了一种常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，采用碳化母液作为吸收液吸收尾气中的二氧化碳，吸收后的母液直接进入碳化塔，吸收后的净化循环气回三聚氰胺反应气，本发明工艺易控制、系统循环量稳定，运行安全可靠。
本发明采用的具体技术方案如下常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，其特征是原料尿素由气氨吹入反应器，与从循环机送来的气氨经预热至350-400℃后从反应器底部将催化剂吹起流态化，在385-395℃下，尿素在反应器内反应生成三聚氰胺，反应物从反应器顶部出来，经导气回收器，进入外过滤器除去催化剂粉尘后进入空气预热器与冷空气发生热交换，然后进入捕集器自然降温凝华，沉降捕集下来的三聚氰胺去精制；捕集器出来的循环气经过吸收塔净化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液继续与碳酸氢铵脱碳工序排放的二氧化碳进一步反应生成碳酸氢铵；净化的循环气经冷却分离后回循环机，压缩后进入反应器。
净化塔内的吸收液是碳化母液，其中NH3浓度为60tt，CO2浓度为30tt；吸收后的碳化母液，其中NH3浓度为220tt，CO2浓度为90-100tt；净化的循环气中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
三聚氰胺的尾气中包括氨气和二氧化碳，从理论上分析，这两种气体都可以被吸收用于碳酸氢铵的生产，为了达到氨气回收利用的目的，多吸收二氧化碳，而少吸收氨气是问题的关键。经过申请人试验，只有采用碳化母液作吸收液，并且需要满足NH3浓度为60tt，CO2浓度为30tt，才可以达到这个目的。
净化的循环气主要包括NH3≥90％，CO2≤0.2％，如果二氧化碳吸收不彻底，循环气易结晶，堵塞管路，使生产无法进行。
本发明具有的有益效果在于1)与现有的几种主要三聚氰胺的工艺相比，本发明的原料成本低，经济效益好。
表1国内外三聚氰胺主要生产方法原料成本对比表(以1吨三聚氰胺的消耗记)
表1中各种原料的单价为尿素1750元/吨、氨2000元/吨、催化剂8元/kg、煤500元/吨、电0.6元/度、蒸汽100元/吨、助溶剂6元/kg、冷却水0.4元/吨、脱盐水10元/吨。
2)本发明的方法投资少，三聚氰胺联产法仅投资2600万元。设备投资少，材质要求低，全部采用碳钢设备，工艺易控制、系统循环量稳定、流程简单、运行安全可靠；
3)余热利用充分，利用率可达80％，与其他方法相比降低的能耗折合标准煤400Kg/T三胺；4)本发明的尾气循环使用，变废为宝，副产碳酸氢铵生产成本低，达到了经济运行。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例本发明的工艺流程如下原料尿素由气氨吹入反应器，与从循环机送来的气氨经预热至350-400℃后从反应器底部将催化剂吹起流态化，在385-395℃下，尿素在反应器内反应生成三聚氰胺，反应物从反应器顶部出来随循环气进入导气吸收器与软化水发生热交换生成蒸汽，经外过滤器除去催化剂粉尘后，进入空气预热器进一步与冷空气发生热交换，生成130-135℃的热空气送入成品工序作为干燥三聚氰胺的热源之一，反应物进入捕集器自然降温凝华，沉降捕集下来的三聚氰胺去精制；捕集器出来的循环气经过吸收塔净化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液继续与碳酸氢铵脱碳工序排放的二氧化碳进一步反应生成碳酸氢铵；净化的循环气经冷却分离后回循环机，压缩后进入反应器。
净化塔内的吸收液是碳化母液，其中NH3浓度为60tt，CO2浓度为30tt；吸收后的碳化母液，其中NH3浓度为220tt，CO2浓度为90-100tt；净化的循环气中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
权利要求
1.常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，其特征是原料尿素由气氨吹入反应器，与从循环机送来的气氨经预热至350-400℃后从反应器底部将催化剂吹起流态化，在385-395℃下，尿素在反应器内反应生成三聚氰胺，反应物从反应器顶部出来，经导气回收器，进入外过滤器除去催化剂粉尘后进入空气预热器与冷空气发生热交换，然后进入捕集器自然降温凝华，沉降捕集下来的三聚氰胺去精制；捕集器出来的循环气经过吸收塔净化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液继续与碳酸氢铵脱碳工序排放的二氧化碳进一步反应生成碳酸氢铵；净化的循环气经冷却分离后回循环机，压缩后进入反应器。
2.根据权利要求1所述的常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，其特征是净化塔内的吸收液是碳化母液，其中NH3浓度为60tt，CO2浓度为30tt。
3.根据权利要求1所述的常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，其特征是吸收后的碳化母液，其中NH3浓度为220tt，CO2浓度为90-100tt。
4.根据权利要求1所述的常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，其特征是净化的循环气中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
全文摘要
常压两步法碳铵联产三聚氰胺工艺，属于从尿素制备三聚氰胺技术领域，其特征是原料尿素由气氨吹入反应器，与从循环机送来的气氨经预热后从反应器底部将催化剂吹起流态化，反应物从反应器顶部出来，经外过滤器除去催化剂粉尘后进入捕集器自然降温凝华，沉降捕集下来的三聚氰胺去精制；捕集器出来的循环气经过吸收塔净化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液继续与碳酸氢铵脱碳工序排放的二氧化碳进一步反应生成碳酸氢铵；净化的循环气经冷却分离后回循环机，压缩后进入反应器。与现有几种主要工艺相比，本发明的原料成本低，经济效益好，工艺易控制，流程简单，运行安全可靠。
文档编号C07D251/60GK1872842SQ20061004516
公开日2006年12月6日 申请日期2006年6月27日 优先权日2006年6月27日
发明者高化忠, 王兆年, 高修家, 唐敬德, 杨德柱, 张守河 申请人:山东联合化工股份有限公司