专利名称：一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种环己酮肟重排生产己内酰胺方法和装置，具体说涉及一种利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液分离后的重相送入重排反应器进行重排反应的方法和装置
背景技术：
环己酮肟气相重排是六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺的组合工艺的重要环节。在环己酮肟气相重排工艺过程中，酰胺化反应液进入重排反应器充当重排反应的催化剂，起催化作用的只是酰胺化反应液中的重组分。由于酰胺化反应液含有轻组分-正己烷， 并且轻组分含量随机波动，使得进入重排反应器的重组分流量不断变化。另外，酰胺化反应器出来的酰胺化反应液温度为70°C，超过了正己烷的沸点，使酰胺化反应液中产生大量微细气泡，难以准确计量反应液的流量，影响重排反应的稳定性。现有的工艺技术中，酰胺化反应器出来的反应液没有进行轻、重组分的分离，重组分和轻组分正己烷直接进入重排反应器进行重排反应，造成了参与重排反应的重组分流量难以准确计量，导致反应生成的副产物过多，影响己内酰胺产品的质量。因此，将酰胺化反应液的轻、重组分分离，对优化环己酮肟重排工艺，提高重排反应的选择性，改善产品质量十分重要。目前，工业上常用的液-液分离装置如重力沉降罐、聚结分离器等。酰胺化反应液在70°C左右的高温容易发生环己烷羧酸和硫酸、三氧化硫的磺化副反应，产生磺化副产物， 增加环己烷羧酸的损失，停留时间越长产生的磺化副产物越多，影响己内酰胺的产品产率和产品质量，若采用重力沉降分离，分离时间长需30分钟左右，效率低、设备投资大、分离时间长、磺化副产物多。聚结分离器虽然其分离精度高，分割粒径可达0. 1 μ m，但对被分离液体的纯净度要求高，容易造成分离元件堵塞，用于分散相含量较低(1%以下)物质的分离效果较好。酰胺化反应液具有粘度大、分散相含量高等特点，用聚结分离器分离容易造成滤芯堵塞，失去分离能力。现有技术中尚未发现解决上述技术问题的良好方法。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种环己酮肟重排方法，将酰胺化反应液的轻、重组分高效地分离，优化六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰组合工艺中环己酮肟重排的操作，提高己内酰胺产品产量和产品质量。本发明的另一目的是提供一种实现上述方法的装置。本发明提供的环己酮肟重排生产己内酰胺的方法为，环己酮肟液体进入重排反应器，以酰胺化反应液为催化剂进行重排反应，生成己内酰胺。所述酰胺化反应液首先进入旋流萃取分离器，在旋转搅拌下萃取分离出重相和轻相，重相进入重排反应器，轻相到水解反应器进行溶剂回收。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60°C 130°C，压力为0. 01 0. 20MPa。
酰胺化反应液进入旋流萃取分离器的温度为60 80°C，正己烷进入旋流萃取分离器的温度为20 40°C。正己烷体积流量为酰胺化反应液体积流量的1 10%。旋流萃取分离的搅拌转速为100 3000r/min。为实现上述环己酮肟重排生产己内酰胺方法，本发明提供一种环己酮肟重排生产己内酰胺的装置，主要包括酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒，被分离液入口、堰板系统、萃取剂入口和轻、重相出口。所述电机驱动内筒旋转，外筒为静止状态。酰胺化反应器连接到旋流萃取分离器的被分离液入口，正己烷管路连接到萃取机入口。旋流萃取分离器的重相出口连接到重排反应器，轻相出口连接到水解反应器。作为选择方案，所述装置采用多级旋流萃取分离器串联设置，串联的级数为2 5 级，上一级旋流萃取分离器的重相出口连接到下一级旋流萃取分离器的被分离液入口，最后一级旋流萃取分离器的重相出口连接到重排反应器。另一选择方案为，所述装置采用2 10台旋流萃取分离器并联组合设置。本发明利用旋流萃取分离器将用作环己酮肟重排反应催化剂的酰胺化反应液中重相和轻相分开，提高了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应的选择性，降低产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。分离过程被分离液体和常温的萃取剂充分混合、降温有利于酰胺化反应液的有效分离。本发明可以采用多级旋流萃取分离器串联操作， 以提高分离效果，也可多台旋流萃取分离器并联组合操作，以扩大生产能力。本发明环己酮肟重排生产己内酰胺装置中的旋流萃取分离器结构简单、容易实施、操作方便、适于长周期运行，用于对酰胺化反应液进行分离，也可用于石油化工领域其它装置的液-液分离。
图1为本发明环己酮肟重排生产己内酰胺的装置流程示意图；图2为旋流萃取分离器结构示意图；图3为本发明另一方案环己酮肟重排生产己内酰胺的装置流程示意图。其中1-水解反应器、2 Ca、2b)-轻相出口、3 (3a、3b)-旋流萃取分离器、4-电机、5 (5a、 5b)-重相出口、6-重排反应器、7-酰胺化反应器、8 (8a、8b)-被分离液入口、9 (9a、9b)-萃取剂入口、10-胺肟化反应器，11-混合器、12-外筒、13-内筒、14-重相堰板、15-轻相堰板。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。实施例1本发明环己酮肟重排生产己内酰胺的装置如图1所示。装置包括酰胺化反应器7、 重排反应器6、氨肟化反应器10，旋流萃取分离器3、水解反应器1。旋流萃取分离器的结构如图2所示，主要由电机4、外筒12、内筒13，重相堰板14、轻相堰板15、被分离液入口 8、萃取剂入口 9、轻相出口 2和重相出口 5组成。所述电机驱动内筒旋转进行搅拌，外筒为静止状态。酰胺化反应器连接到旋流萃取分离器的被分离液入口，正己烷管路连接到萃取剂入口。旋流萃取分离器的重相出口通过混合器11连接到重排反应器6，轻相出口连接到水解
4反应器1，胺肟化反应器10连接到混合器。本发明环己酮肟重排生产己内酰胺的过程为，由酰胺化反应器7出口来的酰胺化反应液经被分离液入口 8进入旋流萃取分离器3，正己烷经萃取剂入口 9进入旋流萃取分离器。两相液体进入旋流萃取分离器后在高速旋转的内筒搅拌下充分地混合、降温，然后分出重相和轻相，重相从重相出口 5出去，通过重排反应器6入口的混合器11与氨肟化反应器10来的环己酮肟混合后进入重排反应器6进行重排反应。轻相从轻相出口 2出去到水解反应器1回收溶剂。本实施例中的被分离液体酰胺化反应液体积流量为20t/h，温度为70士5°C。酰胺化反应液的密度为1361kg/m3，粘度为247mpa. s。酰胺化反应液中正己烷的含量为15 25%。萃取剂正己烷的体积流量为1. Ot/h，温度为25 30°C，密度660kg/m3，粘度0. 3mpa. s。旋流萃取分离的温度为80°C，旋流萃取分离器电机转速为900r/min，操作压力为 0.05MPa。分析结果表明，经旋流萃取分离器分离后，重相中轻相含量小于0.5%，轻相中重相含量小于1%。分离后的重相进入重排反应器进行重排反应，反应平稳，己内酰胺产品质量合格稳定。实施例2本发明另一实施方案如附图3所示，为两级旋流萃取分离器串联的环己酮肟重排生产己内酰胺装置的流程。装置主要由酰胺化反应器7、重排反应器6、肟化反应器10，一级旋流萃取分离器3a、二级旋流萃取分离器北、水解反应器1组成。一级旋流萃取分离3a器包括电机4、被分离液入口 8a、萃取剂入口 9a、轻相出口加和轻重相出口 fe。二级旋流萃取分离北器包括电机4、被分离液入口 8b、萃取剂入口 ％、轻相出口沘和轻重相出口 5b。 一级旋流萃取分离器的被分离液入口 8a连接到酰胺化反应器7，轻相出口连接到水解反应器7，重相出口 fe连接到二级旋流萃取分离器北的被分离液入口 8b，萃取剂入口 9a连接到二级旋流萃取分离器北的轻相出口 2b。二级旋流萃取分离器北的重相出口恥通过混合器11连接到重排反应器6，萃取剂入口 9b与正己烷管路连接，氨胺肟化反应器10连接到混合器11。本实施方案环己酮肟重排生产己内酰胺的过程为，由酰胺化反应器1出口来的酰胺化反应液经被分离液入口 8a进入一级旋流萃取分离器3a ；正己烷经萃取剂入口 9b进入二级旋流萃取分离器北，二级旋流萃取分离器北分离出的轻相经轻相出口 2b、萃取剂入口 9a进入一级旋流萃取分离器3a作萃取剂，在高速旋转的内筒搅拌下充分地混合、降温，然后分出重相和轻相，重相经重相出口如和被分离液入口 8b进入二级旋流萃取分离器北，轻相经轻相出口加到水解反应器1回收溶剂。在二级旋流萃取分离器，从一级旋流萃取分离器来的重相与从经萃取剂入口 9b进入的环己烷在高速旋转的内筒搅拌下充分地混合、降温，然后分出重相和轻相，分离出的重相通过重相出口 5b、混合器11与胺肟化反应器10来的环己酮肟混合后进入重排反应器6进行重排反应。本实施例中的被分离液体酰胺化反应液体积流量为20t/h，温度为70士5°C。酰胺化反应液的密度为1361kg/m3，粘度为247mpa. s。酰胺化反应液中正己烷的含量为15 25%。萃取剂正己烷的体积流量为1. 80t/h，温度为25 30°C，密度660kg/m3，粘度0. 3mpa. s。旋流萃取分离的温度为70°C，旋流萃取分离器电机转速为1200r/min，旋流萃取分离器的操作压力为0. IMPa。 分析结果表明，经旋流萃取分离器分离后，重相中轻相含量小于0.5%，轻相里的重相含量小于0. 8%。分离后的重相进入重排反应器进行重排反应，反应平稳，己内酰胺产品质量合格稳定。
权利要求
1.一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法，环己酮肟液体进入重排反应器(6)，以酰胺化反应液为催化剂进行重排反应，生成己内酰胺，其特征是所述酰胺化反应液进入旋流萃取分离器(3)，在旋转搅拌下萃取分离出重相和轻相，重相进入重排反应器(6)，轻相到水解反应器(7)进行溶剂回收；所述萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为 60°C 130°C，压力为0. 01 0. 20MPa。
2.根据权利要求1所述环己酮肟重排生产己内酰胺的方法，其特征是所述酰胺化反应液进入旋流萃取分离器(3)的温度为60 80°C，正己烷进入旋流萃取分离器的温度为 20 40"C。
3.根据权利要求1所述环己酮肟重排生产己内酰胺的方法，其特征是所述正己烷体积流量为酰胺化反应液体积流量的1 10%。
4.根据权利要求1所述环己酮肟重排生产己内酰胺的方法，其特征是所述旋流萃取分离的搅拌转速为100 3000r/min。
5.一种实现权利要求1所述环己酮肟重排生产己内酰胺方法的装置，主要包括酰胺化反应器(7)、重排反应器(6)、肟化反应器(10)，其特征是所述装置还包括旋流萃取分离器 (3)、水解反应器(1)，所述旋流萃取分离器包括电机、外筒(12)、内筒(13)、堰板系统、 被分离液入口(8)、萃取剂入口(9)和轻、重相出口 ；酰胺化反应器连接到旋流萃取分离器的被分离液入口，正己烷管路连接到萃取机入口，旋流萃取分离器的重相出口(5)连接到重排反应器(6)，轻相出口(2)连接到水解反应器(1)。
6.根据权利要求5所述环己酮肟重排生产己内酰胺的装置，其特征是所述装置采用多级旋流萃取分离器串联设置，串联的级数为2 5级，上一级旋流萃取分离器的重相出口连接到下一级旋流萃取分离器的被分离液入口，最后一级旋流萃取分离器的重相出口连接到重排反应器。
7.根据权利要求5所述环己酮肟重排生产己内酰胺的装置，其特征是所述装置采用 2 10台旋流萃取分离器并联组合设置。
全文摘要
发明提供的一种环己酮肟重排生产己内酰胺的方法和装置，所述装置主要由酰胺化反应器、重排反应器、肟化反应器、旋流萃取分离器和水解反应器组成。旋流萃取分离器包括电机、外筒、内筒、被分离液入口、萃取剂入口和轻重相出口。酰胺化反应液经旋流萃取分离器萃取分离后的重相作催化剂，与环己酮肟混合后一起进入重排反应器进行重排反应，生成己内酰胺。萃取分离的萃取剂为正己烷，旋流萃取分离的温度为60℃～130℃。本发明利用旋流萃取分离器将酰胺化反应液中有效组分和杂质分开，改善了己内酰胺生产中环己酮肟重排反应性能，降低了产品中杂质含量，提高了己内酰胺的产品产量和产品质量。
文档编号C07D201/04GK102336708SQ20101023483
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者唐康, 尚惠平, 潘九海, 王仲霞, 白志山 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司, 华东理工大学