专利名称：一种溶剂洗涤法提纯高纯度2,5-二氯硝基苯的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及一种2，5-二氯硝基苯提纯的生产工艺，具体是采用溶剂洗涤法 提纯，达到能产生含量在99. 5%以上的2，5-二氯硝基苯。
背景技术：
2，5- 二氯硝基苯是一种重要的有机化工原料，作为一种高效的民氮肥增效剂及农 药、医药、染料合成的中间体。利用固废氯化苯焦油提取的对二氯苯为原料，延伸生产的氮肥增效剂2，5_ 二氯 硝基苯，具有固氮保肥作用，能够防止土壤水份流失，提高水稻等农作物的产量，有利于改 良土壤，保护生态环境，实现低碳经济。为保证使用安全和产品质量，要求2，5- 二氯硝基苯的纯度必须高于99. 5%，而利 用固体废弃物氯化苯焦油提取的对二氯苯为原料，延伸生产出2，5_ 二氯硝基苯因含有3， 4_ 二氯硝基苯，纯度不能达标。因为原料对二氯苯的含量较低，使得后续生产出的2，5-二 氯硝基苯含量仅仅维持在97% 98%之间，要保证2，5- 二氯硝基苯使用效果最佳，就必须 利用一种方法对含量在97% 98%之间的2，5_ 二氯硝基苯进行分离提纯，而目前没有找 到相应的公知技术。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种2，5-二氯硝基苯提纯的生产工艺，具体是针对 利用固体废弃物氯化苯焦油提取的对二氯苯为原料生产出含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二 氯硝基苯纯度不能达标，而设定的能使产品含量达到99. 5 %以上的2，5- 二氯硝基苯提纯 的生产工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种溶剂洗涤法提纯高纯度2，5_ 二氯硝基苯 的生产工艺，其特征在于将含有3，4- 二氯硝基苯的2，5- 二氯硝基苯均勻预置于离心机 中，向离心机内导入65°C的热水，使混合物中的3，4_ 二氯硝基苯尽快熔解，并离心处理，晶 体与母液分离，得到含量在99. 5%以上的2，5- 二氯硝基苯。进一步地，所述65°C的热水与含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯的质量比 为 1 5。本发明的优点在于溶剂洗涤法分离精制2，5-二氯硝基苯具有设备简单，投资小，能耗低，工艺条件 温和，操作简便的特点。利用65 °C的热水对97 % 98 %的2，5- 二氯硝基和2 % 3 %的3， 4- 二氯硝基苯的混合物进行初步熔解，并利用离心机对混合物进行固液分离，可将2，5- 二 氯硝基苯的纯度提高到99. 5%以上，收率在90%以上，离心母液(水、2，5- 二氯硝基苯、3， 4_ 二氯硝基苯的混合溶液)可以进一步提取分离。利用本方法精制处理小批量2，5-二氯 硝基苯能够最大限度提高经济效益，降低环境污染，提高作业场所卫生安全。
具体实施例方式本发明是针对利用固废氯化苯焦油提取的对二氯苯为原料，生产出含有3，4_ 二 氯硝基苯的2，5— 二氯硝基苯作出的提纯工艺。因为原料对二氯苯的含量较低，使得后续生产出的2，5_ 二氯硝基苯含量仅仅维 持在97% 98%之间，要保证2，5- 二氯硝基苯使用效果最佳，就必须利用一种方法对含量 在97% 98%之间的2，5- 二氯硝基苯进行分离提纯。利用气相色谱仪对该低含量2，5_ 二氯硝基苯进行检测，其同分异构体3，4_ 二氯 硝基苯占2 % 3 %，根据2，5- 二氯硝基苯、3，4- 二氯硝基苯在熔点上的差异(2，5- 二氯硝 基苯56°C，3，4- 二氯硝基苯43°C )，其物理特性有明显的差异，因此，选择将于两者之间的 溶剂便能解决以上技术问题。以下是具体溶剂选择的对比与分析根据产品二氯硝基苯的物性2，5_ 二氯硝基苯熔点56°C，3，4_ 二氯硝基苯熔点 43°C，它几乎不溶于冷水而溶解于各种有机溶剂中，结合溶剂洗涤法分离提纯的原理及系 统循环操作的可行性要求，洗涤剂应满足如下基本条件(1)该溶剂对2，5-二氯硝基苯、3，4-二氯硝基苯的溶解度小；(2)当该溶剂具有一定温度时，能够较好的提高少量包裹在2，5_ 二氯硝基苯中的 3，4-二氯硝基苯的熔解速度；(3)能够利用离心法处理经过洗涤的2，5-二氯硝基苯，使得熔解的3，4-二氯硝基 苯脱离系统；(4)能够对离心母液进行有效分离；(5)洗涤剂成本低，能够实现批量生产。据此要求，选择温度略高于2，5- 二氯硝基苯与3，4- 二氯硝基苯熔点的高温水作 为洗涤剂，通过小试对比2，5- 二氯硝基苯与3，4- 二氯硝基苯的混合物在58°C 65°C的水 溶液中的熔解速度，发现在58°C的水溶液中，3，4_ 二氯硝基苯的熔解很慢，随着热水温度 逐渐升高到65°C，当2，5- 二氯硝基苯发生部分熔解时，3,4- 二氯硝基苯的熔解速度最快， 当继续升高温度至70°C，3，4- 二氯硝基苯的熔解速度未进明显加快，反而导致2，5- 二氯硝 基苯产生模糊状。可见65 °C的热水是较好的使掺杂在2，5- 二氯硝基苯中的3，4- 二氯硝基 苯加速熔解的溶剂，它不仅对3，4- 二氯硝基苯的熔解选择性高，对目标产物2，5- 二氯硝基 苯的溶解度非常小，且3，4-二氯硝基苯不溶于水，这些特点既有利于提高分离效果，又有 利于后续提纯离心母液。根据上述试验得出，溶剂援用温度为65°C的热水。选取好溶剂后，按进行提纯，具体步骤如下将利用固废氯化苯焦油提取的对二氯苯为原料，生产出97% 98%的2，5-二氯 硝基苯和2% 3%的3，4_ 二氯硝基苯的混合物均勻预置于离心机中，向离心机内导入 65°C的热水，使混合物中的3，4-二氯硝基苯熔解，-般热水与混合物的专利比为1 5;经 过离心处理15分钟，晶体与母液分离，就可以得到含量在99. 5%以上的2，5-二氯硝基苯。整个溶剂萃取提纯分离高纯度2，5- 二氯硝基苯为间歇式批次操作，由操作人员 根据气相色谱仪对成品检测的含量高低来的具体调整热水用量及离心时间，直至成品2， 5- 二氯硝基苯含量高于99. 5%为止。
权利要求
一种溶剂洗涤法提纯高纯度2，5 二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于将含有3，4 二氯硝基苯的2，5 二氯硝基苯均匀预置于离心机中，向离心机内导入65℃的热水，使混合物中的3，4 二氯硝基苯尽快熔解，并离心处理，晶体与母液分离，得到含量在99.5％以上的2，5 二氯硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂洗涤法提纯高纯度2，5-二氯硝基苯的生产工艺，其 特征在于所述65°C的热水与含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯的质量比为1 5。
全文摘要
本发明主要公开了一种溶剂洗涤法提纯高纯度2，5-二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于将含有3，4-二氯硝基苯的2，5-二氯硝基苯均匀预置于离心机中，向离心机内导入65℃的热水，使混合物中的3，4-二氯硝基苯尽快熔解，并离心处理，晶体与母液分离，得到含量在99.5％以上的2，5-二氯硝基苯。本发明的优点在于利用本方法精制处理小批量2，5-二氯硝基苯能够最大限度提高经济效益，降低环境污染，提高作业场所卫生安全。
文档编号C07C201/16GK101906043SQ20101025652
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者佘道才, 许小亮 申请人:江苏隆昌化工有限公司