专利名称：一种一锅法合成脲四元环化合物的方法、合成的脲四元环化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种一锅法合成脲四元环化合物的方法、合成的脲四元环化合物。
背景技术：
合成的脲环自组装能力强，并具有离子识别，离子通道的性质，在材料、医药等领域具有潜在的应用价值。目前，脲四元环的合成方法只有一种由龚兵公开的方法(2006年，OrganicLetters，8 (5) 803-806)，该方法所用原料为带有强吸电酯基的含分子内氢键间苯二胺以及间苯二胺衍生物，通过形成分子内氢键固定构型的作用，以利于形成四元环，在三光气、甲苯、4-二甲基吡啶存在并加热的条件下，分步得到的硫脲四元环，总收率为20%左右。其合成路线长、产率低、生产成本高、反应条件苛刻、后处繁琐。
发明内容
为了克服上述脲四元环合成的问题，本发明的发明人提出并完成了本发明。本发明的目的是提供一种一锅法合成脲四元环化合物的方法。本发明的再一目的是提供新的脲四元环化合物。根据本发明的一锅法合成脲四元环化合物的方法，包括以下步骤I)无水无氧、超低温不断搅拌条件下，将一种反应物间苯二胺以及间苯二胺衍生物和三乙胺的二氯甲烷溶液滴加到三光气的二氯甲烷溶液中，其中反应物间苯二胺取代物可以为一种也可以为不同的两种；2)反应完毕后，洗涤反应液、干燥、去除溶剂，得到脲四元环化合物。根据本发明的制备实施例，考虑到原料成本的的因素，可以在步骤I)之后补充加入间苯二胺取代物原料，从而使反应进行的更加充分，提高产率。根据本发明的方法，间苯二胺以及间苯二胺衍生物可以是带吸电子的，也可连有
给电子基团，从而扩展底物二胺的范围，使该反应实用性更广
权利要求
1.一种一锅法合成脲四元环化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 1)无水无氧、超低温不断搅拌条件下，将反应物间苯二胺以及间苯二胺衍生物和三乙胺的二氯甲烷溶液滴加到三光气的二氯甲烷溶液中； 2)反应完毕后，洗涤反应液、干燥、去除溶剂，纯化得到脲四元环化合物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述反应物间苯二胺以及间苯二胺衍生物，其中衍生物上所连的取代基可以是间位也可以是邻对位。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)中，反应温度为-80 -20°C，反应时间为O. 5 5小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤I)中，反应温度为-80 -50°C，反应时间为O. 5 3小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤I)中，反应温度为_75°C，反应时间为I小时。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述间苯二胺衍生物为
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述基团G为氢、甲基、卤素、酯。
8.一种脲四元环化合物，其特征在于，所述化合物的结构式为
9.根据权利要求8所述的化合物，其特征在于，所述基团G为氢、甲基、卤素、酯。
10.根据权利要求8所述的化合物，其特征在于，所述化合物为 化合物I，其结构式为化合物2，其结构式为
全文摘要
本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种一锅法合成脲四元环化合物的方法、合成的脲四元环化合物。根据本发明的方法，以间苯二胺以及间苯二胺衍生物和三光气为原料，三乙胺为缚酸剂，一锅法合成脲四元环。与现有技术相比，根据本发明的方法利用间苯二胺以及间苯二胺衍生物，其优点在于1)将多步反应改进为一步反应；2)后处理简单，易操作；3)反应条件温和；4)产率高；5)成本降低；6)从微量改进为大量反应，适用于工业化生产；7)扩大应用范围，从单一胺扩展为不同胺；8)应用广泛，适用于各种取代胺的反应。
文档编号C07D259/00GK102911130SQ20111022149
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月3日 优先权日2011年8月3日
发明者吴泽辉, 何兰, 龚兵 申请人:北京师范大学