专利名称：一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及ー种新的亚甲基若丹宁类试剂及其在钼固相萃取中的应用。
背景技术：
若丹宁类试剂是ー类重要的有机分析试剂，前苏联学者合成了若丹宁偶氮类试剂和亚甲基若丹宁类试剂，并通过硫代合成了硫代若丹宁极其衍生物，到现在若丹宁和硫代 若丹宁类试剂已发展成为ー类重要的光度分析试剂，报导的试剂结构已达两百多种，并广泛应用于各种贵金属元素的光度法測定。由于该类试剂对贵金属元素有很好的络合性能和选择性，也广泛用作贵金属的元素的萃取试剂。固相萃取是近年发展起来ー种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，減少样品预处理过程，操作简单、省吋、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。反相固相萃取是固相萃取中最常用的ー种，反相固相萃取材料大量使用的是烷基键合硅胶，其中最常用的是C18，又称0DS。除C18タト，近几年来也有双醇基填料、石墨化炭黑球、锆基质键合材料、聚合物基质键合材料、反相树脂等新材料作为萃取材料的报道。除用于样品前处理外，固相萃取技术也逐渐应用到贵金属元素的分离、富集领域，但大部分的固相萃取材料存在不耐酸碱、不能多次重复使用等缺点；实际应用受到了限制。研究人员一直努力在研发不同的萃取材料，来解决现有固相萃取材料不耐酸碱、不能多次重复使用等缺点，以实现用固相萃取分离富集贵金属元素的技术走向实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供ー种合成的新亚甲基若丹宁类试剂，2，4- ニ甲基苯-亚甲基若丹宁(DMBR)，并制备附载有DMBR的MCI-GEL反相微孔树脂固相萃取柱用于钼的固相萃取富集；该固相萃取柱选择性好，富集倍数高，对钼的萃取容量大，材料可多次重复使用。本发明的另ー目的是把附载有DMBR的MCI-GEL反相微孔树脂固相萃取柱用于废旧电路板、氰化尾渣、钼矿石中钼的富集回收。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。除另有说明外，本发明中以下所述的百分数均为质量百分数。该萃取试剂具有下述结构式，
权利要求
1.一种亚甲基若丹宁试剂，其特征是该试剂具有下述结构式，
2.按权利要求I所述的亚甲基若丹宁试剂，其特征是所述试剂是用2，4-ニ甲基苯甲醛和若丹宁在冰こ酸介质中缩合而得到。
3.—种权利要求I所述的亚甲基若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用。
4.按权利要求3所述的亚甲基若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用，其特征是固相萃取柱的载体为粒度20 120 um的MCI-GEL反相微孔树脂，MCI-GEL反相微孔树脂所附载的亚甲基若丹宁试剂量为2 15wt%，且MCI-GEL反相微孔树脂是在搅拌下加入溶有亚甲基若丹宁试剂的丙酮溶液，在搅拌下水浴蒸干丙酮而获得。
5.按权利要求4所述的亚甲基若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用，其特征是在废旧电路板、氰化尾渣、钼矿石中钼的富集回收。
6.按权利要求4所述的亚甲基若丹宁试剂在对钼选择性富集的固相萃取柱中的应用，其特征是对于固相萃取柱上的富集的钼采用0. 5% 2%的硫脲洗脱。
全文摘要
一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种新的亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明的萃取试剂具有下述结构式，，命名为2,4-二甲基苯-亚甲基若丹宁。所述的试剂是用2,4-二甲基苯甲醛和若丹宁在冰乙酸介质中缩合而得到。本发明试剂所制备的固相萃取柱可用于铂的固相萃取，萃取柱的选择性好，富集倍数高，对铂的萃取容量大，材料可多次重复使用。对铂的一次萃取率可超过95.3％，富集倍数超过500倍，该材料对铂的萃取容量大于28.5mg/g。
文档编号C07D277/36GK102659711SQ201210143700
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者其他发明人请求不公开姓名, 李银科, 杨新周, 羊波, 胡秋芬 申请人:云南民族大学