专利名称：苯基膦酸二苯酯的制备方法
技术领域：
本发明是关于对磷酸酯类阻燃剂制备方法的改进，尤其涉及ー种能ー步反应合成苯基膦酸ニ苯酯化合物的制备方法。
背景技术：
苯基膦酸ニ苯酯可以作为聚合膦酸酯的原料也可作为工程塑料和树脂用的阻燃齐U，它和常用阻燃剂磷酸三苯酯(TPP)很相似，不同的是在结构上它有ー个P-C键，而TPP全部是P-O-C键。由于P-C键的存在，所以苯基膦酸ニ苯酯的稳定性更佳。
权利要求
1.苯基膦酸ニ苯酯的制备方法，其特征在于苯膦酰ニ氯和苯酚在路易斯酸催化剂作用下反应得到苯基磷酸ニ苯酯粗品，催化剂用量为反应物总重量的O. 1%-0. 5%，苯膦酰ニ氯和苯酚的摩尔比为1:2. 0-2. 5，反应温度为120-200°C，反应时间2_3小时；苯基磷酸ニ苯酯粗品加入溶剂后经酸洗、碱洗、水洗，最后蒸出溶剂，得到成品。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于苯基磷酸ニ苯酯粗品中加入的溶剂是甲苯或体积比为I :1的甲苯和环己烷的混合溶剤。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于酸洗是用质量百比分浓度为2%-3%的盐酸溶液，碱洗是用质量百分比浓度为4%-5%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于苯膦酰ニ氯和苯酚的摩尔比为1:2. 02-2. 10，反应温度为 150-170°C。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于路易斯催化剂是无水氯化铝或四氯化钛或ニ氯化镁。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于蒸出溶剂后的成品再用こ醇溶解进行重結晶。
全文摘要
苯基膦酸二苯酯的制备方法，是对磷酸酯类阻燃剂制备方法的改进，苯膦酰二氯和苯酚在路易斯酸催化剂作用下反应得到苯基磷酸二苯酯粗品，催化剂用量为反应物总重量的0.1%-0.5%，苯膦酰二氯和苯酚的摩尔比为1:2.0-2.5，反应温度为120-200℃，反应时间2-3小时；苯基磷酸二苯酯粗品加入溶剂后经酸洗、碱洗、水洗，最后蒸出溶剂，得到成品，用本方法制备苯基膦酸二苯酯，工艺简便，产率高，产品质量可靠，把它用在工程塑料中取代磷酸三苯酯可起到更好的阻燃作用。
文档编号C07F9/40GK102690290SQ201210159930
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吴俊东, 尹祥礼, 沈琦, 程利东, 马连姣 申请人:响水雅克化工有限公司, 江苏雅克科技股份有限公司