专利名称：3,3-双(n-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种压敏染料的制备方法，特别是一种压敏红3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法。
背景技术：
现有技术中公开了一种热压敏染料的合成技术，制得的热压敏染料3，3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯酞是一种淡黄色至白色的粉末或晶体的压热敏染料。该压敏染料的制备方法工艺复杂，可操作性不强，而且还存在原料成本高，收率低等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计更为合理、操作方便、产品收率高的3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其特点是，其步骤如下:
Cl)向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，搅拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65-75°C，滴加氯辛烷，并在70-80°C保温4_6小时，取样检测2-甲基吲哚< 0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI ;所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350-370:140-150:85-95:70-78:170-190 ；
(2)向反应容器中加入中间体0ΜΙ，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5个小时加热到100-110°C，保温10-14小时，降温到60-70°C，再加入适量的甲醇，在55-65°C保温3-5小时，再用50-70分钟内降温到28-32 °C，用4_6小时降温到20-26 °C，过滤，用适量的甲醇洗1-3次，过滤，烘干，即得3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体0ΜΙ、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175-190:70-75:50_55。本发明所述的制备方法的步骤(1)中，所述的DMAC、2_甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比优选为362:145:90:73:180 ;步骤(2)中，所述的中间体OM1、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比优选为182:72:52。本发明所述的制备方法，在制得成品后，再次生产时，在步骤(2)中，在用50-70分钟内降温到28-32°C后，加入适量的3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，搅拌50-70分钟后，再加入适量的3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，再用4-6小时降温到20-26°C。本发明的具体工艺路线如下:
权利要求
1.一种3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (l)向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，搅拌至2-甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65-75°C，滴加氯辛烷，并在70-80°C保温4_6小时，取样检测2-甲基吲哚< 0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20-40分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI ;所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350-370:140-150:85-95:70-78:170-190 ； (2)向反应容器中加入中间体0ΜΙ，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5-2.5个小时加热到100-110°C，保温10-14小时，降温到60-70°C，再加入适量的甲醇，在55-65°C保温3-5小时，再用50-70分钟内降温到28-32°C，用4_6小时降温到20-26°C，过滤，用适量的甲醇洗1-3次，过滤，烘干，即得3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体0ΜΙ、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175-190:70-75:50_55。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的DMAC、2-甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为362:145:90:73:180 ;步骤(2)中，所述的中间体0ΜΙ、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为182:72:52o
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制得成品后，再次生产时，在步骤(2)中，在用50-70分钟内降温到28-32°C后，加入适量的3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，搅拌50-70分钟后，再加入适量的3，3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品作晶种，再用4-6小时降温到20-26°C。
全文摘要
本发明是一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，它由二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒和氯辛烷制备得到中间体OMI；再由中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐和甲醇制得成品。本发明方法在使用催化剂的条件下，使用氯辛烷为原料，降低原料成本，有效地提高收率。而且本发明方法工艺设计合理，可操作性强。
文档编号C07D405/14GK103113358SQ20131007363
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月8日 优先权日2013年3月8日
发明者伊恩, 罗伊, 霍胜涛, 安丽艳, 李涛, 王启春, 孔凡祜 申请人:连云港珂玫琳科技有限公司