一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成及纯化方法，采用咪唑、三苯基氯甲烷、碘单质等为原料，制备终产物的产率高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
【专利说明】-种化合物2-视-1- H苯基咪睡的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种2-楓-1-H苯基咪哇的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在该些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在该些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种化合物2-楓-1- H苯基咪哇的制备方法，并纯化该化 合物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。
[0004] 本发明的目的的技术方案如下：
[0005] ( 1)化合物1- H苯基咪哇的合成
[0006] 在单口瓶中，加入咪哇、二氯甲焼、H己胺，冷却至0度，冰浴下分批加入H苯基氯 甲焼。加料完毕后，缓慢升至室温，揽拌化。TLC显示反应结束，水洗萃取旋干，得到白色固 体产品，用石油離揽拌抽滤热风干燥，得到产品。
[0007] (2)化合物2-楓-1- H苯基咪哇的合成
[0008] 在单口瓶中，加入1-H苯基咪哇、无水四氨巧喃、干冰丙丽浴降温至-6(TC，加入 正下基裡，在缓慢升温至-2(TC揽拌30min，再降温至-6(TC，加入楓单质溶于四氨巧喃中， 缓慢升温至0C，在揽拌比，用饱和氯化馈浑灭，二氯甲焼萃取，干燥旋干，得到白色固体粉 末即为产品。
[0009] 其中，所述咪哇、H己胺、H苯基氯甲焼的重量比为5:8:20 ;所述1-H苯基咪哇与 正下基裡的比例为Ig ;〇. leq ;所述楓单质溶于四氨巧喃的浓度为每Ig楓单质采用3ml四 氨巧喃溶解。
[0010] 本发明的优点和积极效果是：
[0011] 1、本发明提供了使用咪哇、H苯基氯甲焼、楓单质等原料合成2-楓-1-H苯基咪 哇的方法及其纯化方法，制备终产物的产率高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提 供详尽的理论和实践指导。
[0012] 2、本发明提供了 2-楓-1- H苯基咪哇合成过程中各个步骤的合成条件、原料，W 及合成后产物的核磁图谱，为合成产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。
【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1为本发明化合物1- H苯基咪哇的核磁图，lHNMR(300MHz，CDC13)。
[0014] 图2为本发明化合物2-楓-1- H苯基咪哇的核磁图，lHNMR(300MHz，CDC13)。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0016] 本发明的反应路线如下：
[0017]
【权利要求】
1. 一种化合物2-碘-1-三苯基咪唑的制备方法，其特征在于：步骤如下： (1) 化合物1-三苯基咪唑的合成 在单口瓶中，加入咪唑、二氯甲烷、三乙胺，冷却至0度，冰浴下分批加入三苯基氯甲 烷。加料完毕后，缓慢升至室温，搅拌2h。TLC显示反应结束，水洗萃取旋干，得到白色固体 产品，用石油醚搅拌抽滤热风干燥，得到产品。 (2) 化合物2-碘-1-三苯基咪唑的合成 在单口瓶中，加入1-三苯基咪唑、无水四氢呋喃、干冰丙酮浴降温至_60°C，加入正丁 基锂，在缓慢升温至_2〇°C搅拌30min，再降温至-60°C，加入碘单质溶于四氢呋喃中，缓慢 升温至〇°C，在搅拌lh，用饱和氯化铵淬灭，二氯甲烷萃取，干燥旋干，得到白色固体粉末即 为产品。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述咪唑、三乙胺、三苯基氯甲烷的 重量比为5:8:20。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述1-三苯基咪唑与正丁基锂的比 例为 lg :〇? leq。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碘单质溶于四氢呋喃的浓度为 每lg碘单质采用3ml四氢呋喃溶解。
【文档编号】C07D233/68GK104447563SQ201310436470
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】王帮臣 申请人:天津希恩思生化科技有限公司