N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，属于胺基的酰化，具体包括如下步骤：以β-丙氨酸和乙酸酐为原料，冰乙酸为反应介质，经搅拌、加热、恒温反应、减压蒸馏、降温、析晶等步骤，得到白色晶体N-乙酰-β-丙氨酸；再将所得的N-乙酰-β-丙氨酸与硝酸反应，经加热、恒温反应、减压蒸馏、降温、析晶即得到N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐。本发明的合成方法产品收率高、纯度高、反应条件温，制备过程中的蒸馏所得乙酸可套用，滤液可套用，故而可达到环保的目的。
【专利说明】N-乙酰-β -丙氨酸硝酸盐的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于胺基的酰化，具体涉及一种Ν-乙酰_β -丙氨酸硝酸盐的合成方法。【背景技术】
[0002]丙氨酸是构成蛋白质的基本单位，是组成人体蛋白质的21种氨基酸之一。组成蛋白质分子的氨基酸都是L-氨基酸。由于它们在同一 pH环境中，各类氨基酸的带电状态不同，即它们具有不同的等电点，这是电泳法和色谱法分离氨基酸的原理。丙氨酸有α-丙氨酸和丙氨酸两种同分异构体。α-丙氨酸亦称2-氨基丙酸。200°C以上升华，随加热速度不同约在264~296°C之间分解，是组成蛋白质的一种成分，在营养学中属人体非必需的氨基酸，目前多从发酵法和天然产物中提取。丙氨酸亦称3—氨基丙酸，无色晶体。熔点198°C，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，用于合成泛酸和电镀，也用于微生物学和生物化学等的研究上，可由丝胶、明胶、玉米朊等蛋白质水解并精制而成，也可用化学方法合成。
[0003]丙氨酸为制造维生素B6、合成泛酸钙和其他有机化合物原料。添加于食品中能增强化学调味料的调味效果，改善甜味剂的味感和有机酸的酸味，提高含醇饮料的质量，防止油类氧化和改善浸溃食品风味等。还可用作生化试剂，用于生物化学和微生物研究方面。
[0004]目前氨基酸的乙酰化技术主要采用碱法酰化。具体方法是:将氨基酸溶解于氢氧化钠水溶液中，然后在一定的温度下加入乙酸酐，待酰化反应结束后将反应液进行浓缩，最后低温结晶得到产品。碱法酰化转化率高，反应条件温和易控制，但生产过程中试剂消耗量大，在实际生产中其摩尔比为氨基酸:NaOH:乙酸配=1:5:1.41.5，同时会产生大量乙酸钠难以有效分离，造成N-乙酞氨基酸收率较低。而且体系中乙酸钠的存在会对L-氨基酸生产中的后续过程如拆分，消旋化带来很大困难。
【发明内容】
[0005]本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种N-乙酰-β -丙氨酸硝酸盐的合成方法。
[0006]本发明的化学反应方程式如下:
【权利要求】
1.一种N-乙酰-β -丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:包括如下步骤:a.将丙氨酸加入反应容器中，再加入冰乙酸，搅拌均匀；b.加热升温至30°C~90°C时，向反应容器中滴加酸酐；c.滴加完成后在30°C~90°C下恒温反应1~5小时；d.反应结束后，减压蒸馏，蒸馏出的冰醋酸循环使用；e.降温至5°C~25°C，反应容器中加入溶媒析出晶体，即N-乙酰-β-丙氨酸；f.将析出的N-乙酰-β-丙氨酸晶体与硝酸混合，搅拌均匀，加热升温至30°C ^80°C，恒温反应1飞小时；g.恒温反应结束，减压蒸馏，降温至5°C~15°C，加入溶媒析出晶体；h.冷冻过夜，过滤，干燥，即可得到N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐成品；1.过滤所得的母液替代溶媒循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤a中加入的冰乙酸与β-丙氨酸的质量比为1~5:1.根据权利要求1所述的一种Ν-乙酰-β -丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤b中酸酐是乙酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤b中加入的酸酐与β-丙氨酸的摩尔比为0.95~2:1。
4.根据权利要求1所述的一种Ν-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤e、步骤g和步骤i中的溶媒是丙酮或者乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤e和步骤g中加入的溶媒与丙氨酸的质量比为1~5:1。
6.根据权利要求1所述的一种Ν-乙酰-β-丙氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于:所述步骤f中加入的硝酸与N-乙酰-β -丙氨酸晶体的摩尔比为1~1.5:1。
【文档编号】C07C231/02GK103664679SQ201310685234
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】张国基 申请人:天津天成制药有限公司