一种乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法
【专利摘要】本发明涉及涉及乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法，所述的制备方法包括如下步骤：将丙二腈、原甲酸三乙酯、无水氯化锂置于反应容器中，搅拌，升温至78℃-85℃，至反应完全后，蒸馏除去反应生成的乙醇，将蒸馏残留液体冷却析晶，收集固体，烘干，即得。本发明的制备方法将催化剂改进为无水氯化锂，促进催化剂与反应物质的充分接触，直接利用反应生成的乙醇为反应溶剂，并在乙醇回流温度下进行合成反应，显著提高了催化效率、反应速度和反应效率，还避免大量使用有毒溶剂(甲苯)，利于环保，简化了反应操作，解决了溶剂回收不便的问题，显著降低制造成本(成本下降40％左右)，适用于工业化生产。
【专利说明】一种乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化合物制备【技术领域】，具体涉及乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法。
【背景技术】
[0002]乙氧基亚甲基丙二腈(Ethoxymethylenemalononitrile,结构如式I所示)又称乙氧基二氰基乙烯、乙氧亚甲基丙二腈、乙氧基甲叉基丙二腈、乙氧基甲烯基丙二腈，CAS登记号为123-06-8，分子式为C6H6N2O,分子量为122.1246。
[0003]
【权利要求】
1.一种乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法，包括以下步骤:将丙二腈、原甲酸三乙酯、无水氯化锂置于反应容器中，搅拌，升温至78V -85°c，至反应完全后，蒸馏除去反应生成的乙醇，将蒸馏残留液体冷却析晶，收集固体，烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述制备方法中丙二腈:原甲酸三乙酯的克分子比是1:1_1:6，优选为1:3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，所述制备方法中丙二腈:无水氯化锂的克分子比是 1:0.01-1:0.1，优选为 1:0.054。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，所述制备方法中丙二腈:原甲酸三乙酯:无水氯化锂的克分子比为1:1-6:0.01-0.1，优选为I:3:0.054。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，制备方法中所述的冷却结晶为-10°C~20 °C进行结晶。
6.一种乙氧基亚甲基丙二腈的精制方法，包括以下步骤:将待精制的乙氧基亚甲基丙二腈置于精制溶剂中充分溶解，冷却析晶，收集固体，烘干，即得。
7.根据权利要求6所述的精制方法，所述精制方法中的精制溶剂选自乙醇、甲醇、丙醇、乙酸乙酯的任一种或其组合。
8.根据权利要求6或7所述的精制方法，所述精制方法中待乙氧基亚甲基丙二腈:精制溶剂的克分子比为1:0.8-1:5，优选为1:1.5。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，精制方法中所述的冷却结晶为-10°C~`20 °C进行结晶。``
【文档编号】C07C253/34GK103664695SQ201310697501
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】冯维兵, 张丽红, 潘朝晖, 严晓星, 庄炜, 封思阳 申请人:南京易亨制药有限公司