一种提取紫菜色素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提取紫菜色素的方法，是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染，色素纯化过程所用有机溶剂也可回收，所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。
【专利说明】一种提取紫菜色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及水产品加工领域，尤其是海藻类加工，具体涉及紫菜色素制备。
【背景技术】
[0002]紫菜属于红藻门(Rhodophyta)、原红藻纲(Protoflorideophyceae)、红毛菜科(Bangiaceae)、紫菜属(Porphyra),在我国沿海皆有分布。我国常见的紫菜种类有10种以上，主要栽培品种有条斑紫菜(Porphyra yezoensis Ueda)和坛紫菜(Porphyrahaitanensis T.J.Chang et B.F.Zheng)两种。紫菜可提取多糖等营养物,紫菜多糖具有抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳等功效。从紫菜中制备多糖时需要事先将紫菜脱色以提高糖纯度，本发明提供一种提取紫菜色素的方法，旨在利用上述脱除的紫菜色素。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种提取紫菜色素的方法。
[0004]通过以下技术方案实现，一种提取紫菜色素的方法，是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
[0005]具体的步骤 包括:
[0006](I)收割紫菜，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms ；
[0007](2)去除水分并40~75°C烘干，优选在60°C加热烘干；
[0008](3)将紫菜粉碎为3mm以下的碎片；优选为，采用捣碎机干法捣碎至碎片在3mm以下；
[0009](4) 75%~95% (体积浓度)的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛絹过滤，取滤液，滤液在40-60°C下旋转蒸发回收酒精；滤渣可进一步用于提取紫菜多糖或者加工为紫菜泥；
[0010](5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液；
[0011](6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
[0012](7)用石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂；
[0013]具体的，先用石油醚与乙酸乙酯混合液(体积比为17:3,7:3,1:1)作为洗脱剂先后洗脱，收集色素组分，依次得到鞣花酸类，羟基红花黄色素A和花色苷类，然后用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集得到叶绿素铜钠盐。最后用甲醇作为洗脱液，可继续洗脱得到棕黄色的叶绿素氧化物。
[0014]本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精可以回收，无环境污染；色素纯化过程所用有机溶剂也可回收。所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。色素提取后的副产品可进一步加工成紫菜多糖、紫菜泥等。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为实施例1中，所得鞣花酸类的吸收光谱。
[0016]图2为实施例2中，所得羟基红花黄色素A的吸收光谱。
[0017]图3为实施例3中，所得花色苷类的吸收光谱。
[0018]图4为实施例4中，所得叶绿素铜钠盐的吸收光谱。
[0019]图5为实施例5中，所得叶绿素氧化物色素的吸收光谱。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
[0021]实施例1
[0022](I)收割紫菜，弃除杂质，用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。(2)去除水分，60°C加热烘干。(3)采用捣碎机干法，将烘干的紫菜捣碎至碎片的尺寸为3_。(4)用体积浓度75%酒精浸泡过夜，浸提液用600目筛絹过滤，取滤液，将滤液在45°C下旋转蒸发回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液。(6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，置于硅胶色谱柱中上样。
[0023](7)用体积比为17:`3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂(丙酮/石油醚=3/2体积比)溶解，展开剂(石油醚/丙酮=3/1体积比)展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔lnm。结果初步鉴定如下:
[0024]
【权利要求】
1.一种提取紫菜色素的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)收割紫菜，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms ； (2)去除水分并40~75°C烘干； (3)将紫菜粉碎为3mm以下的碎片；优 (4)用体积浓度为75%~95%的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛絹过滤，取滤液，滤液在40~60°C下旋转蒸发回收酒精； (5)滤液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液； (6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样； (7)用石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
2.权利要求1所述提取紫菜色素的方法，其特征在于，步骤(7)中用体积比为17:3的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到鞣花酸类色素。
3.权利要求2所述提取紫菜色素的方法，其特征在于，再用体积比为7:3的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到羟基红花黄色素A色素。
4.权利要求3所述提取紫菜色素的方法，其特征在于，再用体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到花色苷类色素。
5.权利要求4所述提取紫菜色素的方法，其特征在于，再用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到叶绿素铜钠盐。
6.权利要求5所述提取紫菜色素的方法，其特征在于，再用甲醇作为洗脱剂洗脱，收集得到叶绿素氧化物。
【文档编号】C07D311/62GK103756357SQ201310724476
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】蔡春尔, 杨亚云, 何培民, 贾睿, 胡燕, 杨欣欣, 吴维宁, 李春霞, 贾晓会, 韩红宾 申请人:上海海洋大学