一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚的制作方法
【专利摘要】一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，涉及化工【技术领域】，包含间氯苯氨415-420克、40％氢氧化钠710-730克、催化剂45-55克、通过将间氯苯氨、40％的氢氧化钠溶液和催化剂投入高压反应釜中。通入氮气置换釜内空气、温度升至220℃，压力控制在0.5MPa开始反应，再收集冷凝液，压力升至2MPa然后继续保温12h，降温冷却，过滤，得后到氨基酚钠溶液，加入30％的盐酸进行中和反应直至PH直为6，分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，工艺先进，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，生产成本低，制备的间氨基苯酚使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚。
【背景技术】
[0002] 间氨基苯酚，白色晶体，有还原性，易被空气中的氧所氧化，保存时颜色变黑，熔点 122-123?，易溶于热水、乙醇和乙醚，溶于冷水，难溶于苯和汽油，与无机酸作用时生成易 溶于水的盐，在医药上，可用来制造治疗结核病的良药对氨基水扬酸，在染料工业，间氨基 酚可用来制造 N，N-三甲基-3-氨基苯酚，用作媒染和碱性染料中间体几造相显影剂， 用来制造 3-苯胺基苯酚，用作偶氮染料中间体，迄今为止，合成间氨基苯酚的工艺路线有 很多，主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法，间硝基苯酚电解法、苯氨羟化法和间苯二胺盐酸 水解法，但是它们大多都是存在工艺落后，污染严重，成本较高，回收率和选择率不高以及 对设备要求过高的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备方法简易，材料成本低，节能环保 的间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚：其特征在于：包含以下重要的原料，
[0006] 间氯苯氨 415-420克
[0007] 40%氢氧化钠 710-730 克
[0008] 催化剂 45-55克
[0009] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0010] a.将415-420克的间氯苯氨、710-730克的40%的氢氧化钠溶液和45_55克的催 化剂投入高压反应釜中。
[0011] b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。
[0012] c.将反应釜内温度升至220°C，压力控制在0.5MPa开始反应。
[0013] d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。
[0014] e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。
[0015] f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。
[0016] g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部催化剂过滤得后到氨基酚钠溶 液。
[0017] h.将氨基酚钠溶液中加入30%的盐酸进行中和反应直至PH直为6。
[0018] i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。
[0019] 所述的步骤a中所使用的催化剂为氧化亚铜。
[0020] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，工艺先进，原料易得，设备投资少，纯 度高，便于操作，生产成本低，制备的间氨基苯酚使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0022] 实施例1
[0023] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包含以下重要的原料：
[0024] 间氯苯氨 415克
[0025] 40%氢氧化钠 710克
[0026] 催化剂 45克
[0027] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包括以下工艺步骤：
[0028] a.将415克的间氯苯氨、710克的40%的氢氧化钠溶液和45克的氧化亚铜催化剂 投入高压反应釜中。
[0029] b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。
[0030] c.将反应釜内温度升至220°C，压力控制在0.5MPa开始反应。
[0031] d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。
[0032] e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。
[0033] f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。
[0034] g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部氧化亚铜催化剂过滤后得到氨基 酚钠溶液。
[0035] h.将氨基酚钠溶液中加入30%的盐酸进行中和反应直至PH直为6。
[0036] i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。
[0037] 实施例1
[0038] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚：包含以下重要的原料：
[0039] 间氯苯氨 417克
[0040] 40%氢氧化钠 720克
[0041] 催化剂 50克
[0042] 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，包括以下工艺步骤：
[0043] a.将417克的间氯苯氨、720克的40%的氢氧化钠溶液和50克的氧化亚铜催化剂 投入高压反应釜中。
[0044] b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。
[0045] c.将反应釜内温度升至220°C，压力控制在0.5MPa开始反应。
[0046] d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。
[0047] e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。
[0048] f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。
[0049] g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部氧化亚铜催化剂过滤后得到氨基 酚钠溶液。
[0050] h.将氨基酚钠溶液中加入30%的盐酸进行中和反应直至PH直为6。
[0051] i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。
[0052] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术
【权利要求】
1. 一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚：其特征在于：包含以下重要的原料， 间氯苯氨 415-420克 40%氢氧化钠 710-730克 催化剂 45-55克。
2.根据权利要求1所述的一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，其特征在于：包 括以下工艺步骤， a.将415-420克的间氯苯氨、710-730克的40%的氢氧化钠溶液和45-55克的催化剂 投入高压反应釜中。 b.将高压反应釜内通入氮气经反应釜内空气置换。 c.将反应釜内温度升至220°C，压力控制在0. 5MPa开始反应。 d.将反应釜内氯化后的冷凝液收集。 e.反应结束后，将釜内压力升至2MPa然后继续保温12h。 f.将步骤e中反应结束后的混合物进行降温冷却。 g.将步骤f中冷却后的混合物进行过滤，将内部催化剂过滤得后到氨基酚钠溶液。 h.将氨基酚钠溶液中加入30%的盐酸进行中和反应直至PH直为6。 i.将中和反应后的溶液进行分层，然后精馏，提纯得到间氨基苯酚成品包装入库。
3.根据权利要求2所述的一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚，其特征在于：所 述的步骤a中所使用的催化剂为氧化亚铜。
【文档编号】C07C213/00GK104045572SQ201410243111
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司