专利名称：环己基氨基磺酸钠(钙)母液的处理方法
技术领域：
本发明是涉及处理环己基氨基磺酸钠母液或环己基氨基磺酸钙母液，减少环境污染同时得到环己基氨基磺酸钾的一种方法。
目前，对制取环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙后的母液的处理方法是制取相应的结晶物后的母液再进行浓缩结晶，浓缩结晶后，继续使用，这种母液一般经浓缩结晶处理三次后，便认为是废弃物，而被排放掉。现有技术的不足之处主要在于由于环己基氨基磺酸钠(钙)在水中的溶解度很大，所以被仍掉的母液中通常都含有很多价值的物质，(环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙)一是造成资源浪费，二是会污染环境。
本发明目的在于避免现有技术中的不足之处，而提供一种能有效处理环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液，提取环己基氨基磺酸钾，降低生产成本，减少环境污染的处理方法。
可采取以下的技术方案实现目的。在环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液中，加入无毒、在水中，20℃时溶解度大于20克的无机钾盐，使其溶解；混合溶液脱色后过滤；滤液经浓缩、结晶、分离处理，得到环己基氨基磺酸钾；分离出环己基氨基磺酸钾后的液体用水稀释后再排放。
处理方法最主要在于利用环己基氨基磺酸钾在20℃时水中溶解度为5克，低于环己基氨基磺酸钠(在20℃，100克水中溶解度为20克)环己基氨基磺酸钙(在20℃，100克水中溶解度30克)的溶解度。
结合附图
、实施方式对本技术方案的内容作进一步详述。
附图是环己基氨基磺酸钠(钙)母液的处理方法的工艺流程图。
处理环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液时，按重量，若在1份(以环己基氨基磺酸根计)环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液中，加入0.22～0.3份(以钾离子计)的无毒、在水中，20℃时溶解度大于20克的无机钾盐，如氯化钾，碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾等，升温、搅拌，使其溶解；混合溶液升温至60～80℃时，加入0.015～0.03份活性炭，搅拌15～30分钟，脱色后进行过滤，得到滤液及滤饼炭，滤饼可再生利用；将滤液在100～130℃条件下浓缩，至环己基氨基磺酸钾的含量为15～17％时停止浓缩、进行降温结晶处理；温度降至20～40℃时，停止结晶，分离结晶液得到环己基氨基磺酸钾，检测其含量≥98％，其它指标符合相关食品添加剂标准为合格，含量低于98％时，进行重结晶，合格的环己基氨基磺酸钾在60～80℃干燥处理，所得到的环己基氨基磺酸钾是一种新型、理想的食品甜味添加剂，它还是良好的植物生长促进剂。分离出环己基氨基磺酸钾的溶液用水稀释后再排放。这样，既能有效地处理环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液，利用母液中的有用成分、提取有用物质，又能降低生产成本、减少环境污染，一举多得。该工艺条件下的处理方法，其综合效果最佳。
处理过程中所用原料配比原料名称重量份 备注环己基氨基磺酸 以环己基氨基磺酸钠(钙)的母液1 根计无机钾盐0.22-0.3以钾离子计活性炭 0.01 5-0.03注环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液一般含环己基氨基磺酸根为5～16％(体积百分比)例11、取生产环己基氨基磺酸钠套用三次后的母液2000L于4000L反应罐中，经测定含环己基氨基磺酸根12％(体积比)，溶液中含环己基氨基磺酸根240Kg；2、取食品添加剂氯化钾110Kg，加入待处理的母液中，升温、搅拌、，使之溶解，得到混合液。
3、混合液在80℃，加入7Kg活性炭，搅拌15分钟，脱色后在Φ＝1000mm抽滤槽中过滤，得到滤液抽入浓缩结晶罐中及滤饼炭。
4、滤液在105～120℃浓缩，测定环己基氨基磺酸钾的含量为17％时停止浓缩；5、在浓缩结晶罐夹套中通冷却水，降温结晶，结晶液温度降至35℃时停止降温结晶；6、结晶液于Φ＝1000mm不锈钢甩干机中进行分离，得到环己基氨基磺酸钾结晶和溶液；7、环己基氨基磺酸钾结晶在70℃、干燥机中干燥，得到208Kg环己基氨基磺酸钾，经检测含量为99％，其它指标符合相关食品添加剂标准，收率71％；8、滤出环己基氨基磺酸钾后的溶液用水稀释，符合排放标准后排放。
例21、取生产环己基氨基磺酸钙套用三次后的母液2000ml于4L烧杯中，经测定含环己基氨基磺酸根13.5％(体积比)，溶液中含环己基氨基磺酸根270g；
2、取食品添加剂硝酸钾155克，加入待处理的母液中，升温、搅拌，使之溶解，得到混合液；3、混合液在60℃，加入6g活性炭，搅拌20分钟、脱色后过滤，得到滤液及滤饼炭；4、滤液在104-115℃浓缩，测定环己基氨基磺酸钾的含量为15.5％时停止浓缩；5、用水冷却、降温、结晶，结晶液温度降至33℃时停止降温结晶；6、结晶液过滤，得到环己基氨基磺酸钾结晶和滤液；7、环己基氨基磺酸钾结晶在65℃、干燥箱中干燥2小时，得到246g环己基氨基磺酸钾，检测含量为98.5％，其它指标符合相关食品添加剂标准，收率75％；8、滤出环己基氨基磺酸钾后的滤液用水稀释，符合排放标准后排放。
例31、取生产环己基氨基磺酸钠套用三次后的母液2000ml于4L烧杯中，经测定含环己基氨基磺酸根7％(体积比)，溶液中含环己基氨基磺酸根140g；2取无结晶水碳酸钾58g，加入待处理的母液中，升温、搅拌，使之溶解，得到混合液；3、混合液在60℃，加入3g活性炭，搅拌15分钟，脱色后过滤，得到滤液及滤饼炭；4、滤液在103-116℃浓缩，测定环己基氨基磺酸钾的含量为15％时停止浓缩；5、用水冷却、降温、结晶，结晶液温度降至30℃时停止降温结晶；6、结晶液过滤，得到环己基氨基磺酸钾结晶和滤液；
7、环己基氨基磺酸钾结晶在65℃、干燥箱中干燥2小时，得到126g环己基氨基磺酸钾，检测含量为98.5％；其它指标符合相关食品添加剂标准收率为75％；8、滤出环己基氨基磺酸钾后的滤液用水稀释，符合排放标准后排放。
例41、取生产环己基氨基磺酸钠一次母液2000L于4M3不锈钢反应罐中，经测定含环己基氨基磺酸根15.5％(体积百分比)，溶液中含环己基氨基磺酸根310Kg；2、取食品添加剂氯化钾130Kg，加入待处理的母液中，升温，使之溶解，得到混合液；3、混合液在80℃，加入5Kg活性炭，搅拌15分钟，脱色后在Φ＝1000mm抽滤槽中过滤，得到滤液及滤饼炭；4、滤液在105-120℃浓缩，测定环己基氨基磺酸钾的含量为17％时停止浓缩；5、在浓缩结晶罐中夹套中通入水冷却、降温、结晶，降至25℃时停止降温；6、结晶液于Φ＝1000mm不锈钢离心机中分离，得到环己基氨基磺酸钾结晶和滤液；7、环己基氨基磺酸钾结晶在70℃、下燥机中干燥得到298Kg环己基氨基磺酸钾，测定含量为99.2％，其它指标符合相关食品添加剂标准、收率为78％；8、溶液冲稀，符合排放标准后排放。
本技术方案相对现有技术具有如下优点和效果1、处理方法简单，既能有效处理环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液，又能提取有用物质环己基氨基磺酸钾，减少浪费，降低生产成本，使废弃物得以有效利用，对于年产2000吨环己基氨基磺酸钠厂家，如采用本技术方案，可获纯得50万元；2、环己基氨基磺酸钾作为新型含钾食品甜味添加剂，它在提供甜味的同时，还可使人体摄入微量元素钾，调节人体的酸碱平衡、渗透压，保持神经、肌肉对人体剌激的感应性，它还可用作植物生长促进剂；3、排放物符合有关标准要求，减少环境污染。
权利要求
1.一种环己基氨基磺酸钠(钙)母液的处理方法，其特征在于它在环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液中加入无毒、在水中，20℃时的溶解度大于20克的无机钾盐，使其溶解；混合溶液脱色后过滤；滤液经浓缩、结晶、分离处理，得到环己基氨基磺酸钾；分离出环己基氨基磺酸钾后的溶液用水稀释后再排放。
2.如权利要求1所述的环己基氨基磺酸钠(钙)母液的处理方法，其特征在于按重量，在1份(以环己基氨基磺酸根计)的环己基氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钙的母液中加入0.22-0.3份(以钾离子计)的无机钾盐，氯化钾或硝酸钾或碳酸钾或碳酸氢钾等，升温、搅拌，使其溶解，混合溶液升温至60～80℃时，搅拌、加入0.015～0.03份活性炭脱色后，进行过滤；滤液浓缩至环己基氨基磺酸钾的含量为15-17％时降温结晶处理；温度为20～40℃时停止结晶，分离得到环己基氨基磺酸钾、并在60-80℃干燥；分离出环己基氨基磺酸钾后的溶液用水稀释后再排放。
全文摘要
本发明是涉及处理环己基氨基磺酸钠(钙)母液，减少环境污染的一种方法，它在环己基氨基磺酸钠(钙)母液中加入无毒、在水中20℃时的溶解度大于20克的无机钾盐，使其溶解；混合溶液脱色后过滤，滤液经浓缩、结晶、分离处理，得到环己基氨基磺酸钾；剩余的溶液用水稀释后再排放。既能有效处理环己基氨基磺酸钠(钙)的母液，又能提取环己基氨基磺酸钾食品甜味剂，减少浪费，降低生产成本，使废弃物得以有效利用，减少环境污染。
文档编号C07C303/32GK1144797SQ9610531
公开日1997年3月12日 申请日期1996年5月31日 优先权日1996年5月31日
发明者马进贤, 刘立杰 申请人:马进贤, 刘立杰