一种n,n’烷基化二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种N,N’烷基化二氨基二环己基甲烷的制备方法。该方法中将原料二氨基二环己基甲烷与烷基酮混合，加入负载型贵金属催化剂，在氢气压力2-12MPa、150-280℃条件下搅拌反应4-15小时，获得所述N,N’烷基化的二氨基二环己基甲烷固化剂，反应收率62-96％。本发明方法制备所得N,N’烷基化二氨基二环己基甲烷固化剂具有显著增强使用该类固化剂固化后生成材料的柔性、耐黄变性能优良、四季适用、复配性好等优势，可广泛应用于风轮叶片、地坪、特重防腐涂料、运动器械、交通工具等行业。
【专利说明】-种Ν, Ν'烷基化二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方 法
【技术领域】
[0001] 本发明属于固化剂【技术领域】，具体涉及一种Ν，Ν'烷基化二氨基二环己基甲烷类固 化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 环氧树脂作为一种综合性能优良的热固性塑料，在涂料、土建、汽车、工厂设备、船 舶、容器等众多领域有广泛应用。固化剂是制备环氧树脂的主要成分之一，固化剂的品质对 树脂性能具有重要影响。根据化学成分、用途等的不同，固化剂可以分为芳香族胺类固化 齐U、脂肪族胺类固化剂、酰胺基胺类固化剂、潜伏固化胺类固化剂、尿素替代物类固化剂等。 不同类型的固化剂性能各异，各自应用于不同的行业领域。其中，脂肪族胺类固化剂具有反 应活性高、低温可快速固化、对湿度不敏感、颜色稳定、良好的耐化学腐蚀、高温表现良好等 诸多优势。脂肪族胺类固化剂根据来源、制备方法等还可以分为脂肪族多胺类、脂环胺类、 聚酰胺类固化剂等。由于脂环胺（含有环己基、杂氧、氮原子六元环等）分子结构中具有饱 和脂环，不含有不饱和键，多数粘度较低，试用期比脂肪族胺的长，固化物的色泽、光泽也更 优于脂肪胺和聚酰胺，因而，应用范围更加广泛。
[0003] 二氨基二环己基甲烷（PACM)是最常用的脂环胺类固化剂之一，其固化产品的色 度、光泽优良，透明性好，耐候性好，可室温固化，可用于皮革、饰品、家居等众多领域。二氨 基二环己基甲烷是二氨基二苯基甲烷（MDA)经氢化还原之后的产物，其制备方法目前是已 知的，国内外均有多个相关专利，国内已有多家公司有相关产品上市。然而，随着社会的进 步，环氧树脂的应用领域越来越广，复合材料工业发展迅速，对固化剂性能的要求也越来越 高。实际应用中使用二氨基二环己基甲烷类固化剂固化生成的环氧树脂等材料存在刚性较 大、韧性不足、易起波折、低温环境使用不便等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种Ν，Ν'烷基化的二氨基二环己基甲烷类 固化剂的制备方法以提高其固化物的韧性，进而进一步扩大二氨基二环己基甲烷类固化剂 的应用领域，满足行业发展对该类固化剂提出的更高要求。
[0005] 本发明实现上述目的所采用的技术方案是提供一种Ν，Ν'烷基化的二氨基二环己 基甲烷的制备方法，将化合物A与化合物B混合，加入负载型贵金属催化剂，在氢气压力 2-12MPa、150-280°C条件下搅拌反应4-15小时，获得所述Ν，Ν'烷基化的二氨基二环己基甲 烷固化剂；
[0006] 所述化合物A的结构式为：
【权利要求】
1. 一种N，N'烷基化二氨基二环己基甲烷固化剂的制备方法，其特征在于，将化合物A 与化合物B混合，加入负载型贵金属催化剂，在氢气压力2-12MPa、150-280°C条件下搅拌反 应4-15小时，获得所述N，N'烷基化的二氨基二环己基甲烷固化剂； 所述化合物A的结构式为：
其中，& 为父或-(CH2)n-CH3，n= 0?8 ; 所述化合物B的结构式为：所述化合物B的结构式为： 其中，R2为H ? 或-(CH2)n-CH3,n= 0 ?8 ;R3 为-(CH2)n-CH3,n= 0 ?8。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述化合物B的质量比 为1:1?7。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述负载型贵金属催化剂的催化活 性组分为钌、铑、钯、铜、铅、钴、铬、锰或钼中的至少一种，载体为活性炭、氧化铝、硅藻土、高 分子树脂中的至少一种。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述负载型贵金属催化剂的添加比例 为所述二氨基二环己基甲烷的3?15wt%。
5. -种N，N'烷基化的二氨基二环己基甲烷类固化剂，其特征在于，由权利要求1?4 中任意一项所述的制备方法制得。
【文档编号】C07C209/72GK104402735SQ201410524673
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月8日 优先权日:2014年10月8日
【发明者】赵智全 申请人:景县本源精化有限公司