专利名称：甜味剂及生产方法
技术领域：
本发明是涉及食品的一种含钾甜味添加剂以及生产它的方法。
目前，作为环己基氨基磺酸盐的食品甜味添加剂，只有环己基氨基磺酸钠和环己基氨基磺酸钙两种。现有技术的不足之处主要在于一是品种上较为单调，没有含钾元素的食品甜味添加剂制品；二是采用环己基氨基磺酸钠作为食品甜味添加剂，容易使人体摄入钠元素过量，引起高血压之类疾患或产生其它副作用。
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处，而提供一种含钾元素的食品甜味添加剂产品及生产这种甜味剂产品的方法。
可采取以下的技术方案实现目的。采用环己基氨基磺酸钾作为食品甜味添加剂。生产环己基氨基磺酸钾甜味剂的方法，主要是以环己基氨基磺酸化环己胺为原料加水与氢氧化钾进行置换反应，得到混合物；在碱性条件下，通过加水，蒸馏混合物，分离环己胺；然后，对剩余物加水至全部溶解，再用酸中和溶液，并加活性炭脱色；经搅拌、过滤、浓缩、结晶、分离，制得环己基氨基磺酸钾制品。
结合附图
、实施方式对本技术方案的内容作进一步详述。
附图是生产甜味剂的工艺流程图。
以环己基氨基磺酸钾作为食品甜味添加剂，一是增添一种甜味剂新品种，二是环己基氨基磺酸钾在提供甜味的同时，还可使人体摄入微量元素钾；而微量元素钾可以调节人体的酸碱平衡、渗透压，保持神经、肌肉对人体刺激的感应性，有益人体健康。
若甜味剂生产方法，按重量，以1份环己基氨基磺酸化环己胺为原料加入4～6份水，与0.2～0.4份氢氧化钾进行置换反应，得到环己基氨基磺酸钾和环己胺的混合物；在PH≥12的碱性条件下、在100～130℃蒸馏混合物，通过补加7-10份水，分多次加入，进行蒸馏。在蒸馏过程中，当蒸馏过程中有固体析出时补加水，第一次得到8-10％(体积百分比)环己胺溶液，收集量为3.5～4.5份，第二次收集4-6％(体积百分比)环己胺溶液，收集量为1.8～2.2份。第三次收集含量为2％(体积百分比)左右的环己胺溶液1.8～2.2份，可用于下次蒸馏过程的蒸馏用水。含量在4-10％(体积百分比)的环己胺溶液处理后可以用于环己基氨基磺酸化环己胺的制备，当馏出物环己胺含量0.1％(体积百分比)时，停止蒸馏；降温至80℃，如有结晶加适用水溶解，用30％盐酸中和溶液，调节PH＝5～6，然后，加入0.003～0.005份活性炭脱色；在80℃时，搅拌15～30分钟过滤，得到滤饼炭和滤液；在100～120℃；浓缩滤液，浓缩至溶液出现结晶时停止浓缩，得到D。将D进行结晶，控制PH＝5～6，降温时间4～5小时，温度由100～120℃降至20～30℃时，停止结晶，得到E；将E进行分离，得到结晶F及母液G；结晶F在60～80℃干燥制得的环己基氨基磺酸钾制品，检测含量≥98％，其它指标符合相关食品添加剂标准，为合格。母液G可循环套用至不合格。因为环己基氨基磺酸钾在水中溶解度较低、在100℃水中溶解度仅为20克，而本方法正是由于在制备过程中加入了大量的水，所以才能完成环己基氨基磺酸钾的生产。按此工艺方法，综合效果最佳。
反应式为 得到的环己基氨基磺酸钾制品的特性
1、外观白色结晶或结晶性粉末；2、结构式 分子式C6H12NSO3K分子量217.333、甜度约为蔗糖50倍完全满足有关食品添加剂标准的要求，是理想的食品甜味添加剂。
生产过程中所用原料规格及配比工序原料名称规格重量份 备注环己基氨基磺1 由环己胺与氨反 酸化环己胺 基磺酸制得应水 4-6氢氧化钾 ≥80％ 0.22-0.4 折纯计算蒸馏 水 7-10中和 盐酸 ≥30％ 适量以PH＝5-6确定脱色活性炭 0.003-0.005例1.
1、取325g环己基氨基磺酸化环己胺与环己胺的混合物(其中环己胺约为25g)于3000ml蒸馏瓶中，加入1800ml水及氢氧化钾100g进行置换反应，反应时间约为45分钟，得到环己基氨基磺酸钾与环己胺的混合物A；2、在100-130℃蒸馏混合物A，用氢氧化钾控制PH≥12；当蒸馏瓶中物料有结晶出现时，补加水，溶解结晶，继续蒸馏，共加入水5次，共计2100ml。收集8％(体积百分比)环己胺溶液1050ml。收集5％(体积百分比)环己胺溶液600ml，收集2％(体积百分比)环己胺溶液540ml。不断测定馏出液环己胺含量，环己胺含量达到0.1％(体积百分比)时，停止蒸馏。得到B液。
3、向B液中加入100ml水，加热使B液完全溶解；用30％盐酸中和溶液，使PH＝5；温度为80℃时加入1g活性炭，搅拌20分钟，过滤，得到C液及滤饼炭。C液置于3000ml烧杯中。
4、将C液的烧杯在电炉上浓缩，温度在110℃～120℃，当浓缩液中有结晶出现时为停止浓缩，得到结晶液D。
5、将D液在超级恒温水浴中进行结晶，不断搅拌，温度在30℃时，停止降温；过滤，得到E。降温时间约4.5小时。
6、将E在漏斗中过滤，得到结晶F及800ml母液。
7、将结晶F于80℃恒温箱中干燥2小时，得到176g环己基氨基磺酸钾，测定含量99.0％。
8、浓缩母液至340ml，温度从120℃降至30℃过滤、干燥得环己基氨基磺酸钾34克，测定含量98.2％，重金属＜10mg/Kg，As＜1mg/Kg。
共制得环己基氨基磺酸钾210g，收率90％。
例21、取1600Kg环己基氨基磺酸化环己胺混合物(其中含环己胺100Kg)于10m3蒸馏罐中加入7M3水及氢氧化钾325Kg进行置换反应，反应时间为50分钟，得到环己基氨基磺酸钾与环己胺的混合物A。
2、在100-130℃蒸馏混合物A，用氢氧化钾控制PH≥12，当蒸至蒸馏物中有固体析出时，向蒸馏罐中补加水，共补加水8次，共计加水12M3。得到8.2％环己胺胺5.5m3，4.3％环己胺2.8m3，2％环己胺2.8m3，继续蒸馏，将含量低于1％环己胺放掉，当蒸馏液中环己胺含量为0.1％(体积百分比)时，停止蒸馏，共加入12m3水完成蒸馏过程，得到B。
3、向B液中加入0.3m水升温使B液全部溶解，用30％盐酸调节PH，使PH＝5，共用盐酸500l，温度在80℃时加入10Kg活性炭脱色，搅拌30分钟，在板框过滤机过滤，得到C液，C液打入10m3，浓缩结晶罐中。
4、将C液升温浓缩，温度在105℃～120℃，当浓缩液中有结晶时停止浓缩，得到结晶液D，5、将D液降温结晶，温度降至30℃停止降温，于Φ＝1000mm离心机中离心过滤，得到结晶F及母液G。
6、将结晶F在干燥机中干燥，干燥温度为80℃，得到1.1T环己基氨基磺酸钾，测定含量为99.3％。重金属、砷盐等指标符合食品添加剂标准。
本技术方案相对现有技术具有如下优点和效果提供含微量元素钾的食品甜味添加剂产品，满足市场需求；利于人体健康；方法简单，得率高。
权利要求
1.一种含钾甜味剂，其特征在于它采用环己基氨基磺酸钾构成。
2.一种用于权利要求1所述含钾甜味剂的生产方法，其特征在于它以环己基氨基磺酸化环己胺为原料，加水与氢氧化钾进行置换反应，得到混合物；在碱性条件下，通过加水蒸馏混合物，分离环己胺；然后，对剩余物加水至全部溶解，再用酸中和溶液，并加活性炭脱色，经搅拌、过滤、浓缩、结晶，制得环己基氨基磺酸钾制品。
3.如权利要求2所述的含钾甜味剂生产方法，其特征在于按重量，它是以1份环己基氨基磺酸化环己胺为原料，加入4～6份水与0.2～0.4份氢氧化钾进行置换反应，得到混合物；在PH≥12条件下、分多次加入7-10份水蒸馏混合物，分离出2％～10％的环己胺溶液，对剩余物用适量水溶解，用30％盐酸中和溶液、PH＝5～6，并加0.003～0.005份活性炭脱色；在80℃搅拌后、过滤；滤液在100～120℃浓缩至溶液出现结晶时停止浓缩进行降温结晶，分离，制得的环己基氨基磺酸钾制品。
全文摘要
本发明是涉及食品的一种含钾甜味添加剂及生产它的方法。以环己基氨基磺酸钾作为甜味剂。其生产方法，主要是以环己基氨基磺酸化环己胺加水与氢氧化钾进行置换反应；在碱性条件下、蒸馏混合物，通过加水分离环己胺；然后，对剩余物加水至全部溶解，再用酸中和溶液，并加活性炭脱色；经搅拌、过滤、浓缩、结晶、分离，制得环己基氨基磺酸钾制品，提供含微量元素钾的食品甜味添加剂产品，满足市场需求，利于人体健康；方法简单，得率高。
文档编号C07C309/46GK1144627SQ9610531
公开日1997年3月12日 申请日期1996年5月31日 优先权日1996年5月31日
发明者苗成林, 刘立杰, 马进贤 申请人:苗成林, 刘立杰, 马进贤