专利名称：一种高压电器外用有机硅绝缘材料的制作方法
技术领域：
本发明属于橡胶绝缘材料技术领域，具体涉及一种在高压电器外用的有机硅绝缘材料。
目前，高压输电线路和变电站所用的干式变压器、干式电流、电压互感器等均采用环氧树脂作为外包敷材料，普遍存在着防水性差、低温易开裂等缺点，同时，这些材料在生产过程中需要二次加热深度硫化，能源消耗大。而一般的缩合型双组分室温硫化硅橡胶，其物理机械性能在-45～180℃的范围内变化很小，并且具有优异的耐紫外线老化性、防水性、防霉性及耐电弧和耐电晕性能，但这类橡胶的机械性能仅限于应用在工艺品制备、皮革印花、鞋模生产及部分电子元件密闭灌封等技术领域。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种机械性能优良、生产过程无需二次加热深度硫化、可在高压电器外用的缩合型双组分室温硫化的有机硅绝缘材料。
本发明提供的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，它是由A、B两个组分按照100∶1～100∶5的质量配比混合均匀，室温硫化而成；其中，A组分是将100份α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷、20～50份补强填料、0～20份结构化控制剂在真空捏合机中混合，升温至130～160℃加热混炼2～6小时，经真空脱低0～2小时、冷却后，移至行星式搅拌器或仍在真空捏合机中加入0～50份三有机硅基封端的聚二有机基硅氧烷、0～80份增量填料和0～2份颜料，混合均匀，经三辊机研磨、过滤而成；B组分是将100份交联剂和1～50份有机锡催化剂室温混合或加热混合均匀而成。
为了更好地实施本发明，可以将A组分中100份α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷中的0～50份在A组分混合物真空脱低、冷却后加入。
所述α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷具有如下分子式 式中n=0～100，m=100～1100，R、R可以是甲基、乙基、丙基、苯基，如α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω—二羟基聚甲基苯基硅氧烷等，可以是单一物，也可以是它们的混合物。
所述补强填料的比表面积为150～350m2/g，可以是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅或经表面疏水处理的气相二氧化硅、沉淀二氧化硅。
所述结构化控制剂可以是小分子量羟基硅油、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷以及它们的混合物。
所述三有机硅基封端的聚二有机基硅氧烷具有如下分子式 式中n=0～30，m=10～100，R、R’可以是甲基、乙基、丙基、苯基，如三甲硅基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲硅基封端的聚甲基苯基硅氧烷。
所述增量填料的粒径为0.5～300μm，可以是碳酸钙、硅藻土、石英粉、氧化铝、氧化锌、氧化镁、硅酸铝。
所述颜料可以是氧化铁、氧化铬、氧化钛。
所述交联剂的分子式为RnSi(OR’)4-n’式中n=0～1，R、R’可以是甲基、乙基、丙基等，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷等，可以是单一物，也可以是它们的混合物，还可以是它们的部分水解产物。
所述有机锡催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡与乙酰乙酸乙酯的络合物等。
本发明具有如下优点1．本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料的制备过程实现了低成本、高效率。
2．本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料成功克服了现有缩合型双组分室温硫化硅橡胶无法应用于高压电器产品生产的技术难题，且防水性、耐老化性好，电性能优越，物理机械性能随温度变化小，生产使用过程无须二次加热深度硫化，能源消耗少，完全可以替代环氧树脂。
3．利用本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料制备的高压电器，如干式互感器等，具有精度高、阻燃、防爆、防水、抗老化、耐低温、抗谐振、耐雷电冲击等特点，且安装质量轻，运行安全可靠，具有广泛的经济实用价值。
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例一将25℃下粘度为40000mPa·s的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷500克、25℃下粘度为1000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷500克、比表面积350m2/g、经表面疏水处理的气相二氧化硅500克、六甲基二硅氮烷100克在真空捏合机中混合，升温至150℃加热混炼2小时，经真空脱低、冷却后移至行星搅拌器中，再加入25℃下粘度为350mPa·s的三甲硅基封端的聚二甲基硅氧烷300克、氧化钛20克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将四乙氧基硅烷100克、二月桂酸二丁基锡50克室温混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分1克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
实施例二将25℃下粘度为10000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷1200克、比表面积200m2/g的沉淀二氧化硅680克、六甲基二硅氮烷340克在真空捏合机中混合，升温至130℃加热混炼6小时，经真空脱低2小时、冷却后，移至行星搅拌器中再加入25℃下粘度为10000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷500克、平均粒径5μm的石英粉800克、25℃下粘度为50mPa·s的三甲硅基封端的聚二甲基硅氧烷300克、氧化铁10克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将甲基三甲氧基硅烷100克、二月桂酸二丁基锡35克室温混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分4克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
实施例三将25℃下粘度为5000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷1400克、比表面积200m2/g的沉淀二氧化硅700克、二甲基二甲氧基硅烷100克、六甲基二硅氮烷150克在真空捏合机中混合，升温至140℃加热混炼4小时，经真空脱低1小时、冷却后，移至行星搅拌器中再加入25℃下粘度为1000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷1000克、平均粒径0.5μm的硅藻土600克、氧化铬15克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将四丙氧基硅烷100克、四丙氧基硅烷100份和二月桂酸二丁基锡30份的反应产物50克加热混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分3克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
实施例四将25℃下粘度为2000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷2400克、25℃下粘度为10000mPa·s的α,ω—二羟基甲基苯基聚二甲基硅氧烷60克、比表面积150m2/g的气相二氧化硅500克、小分子量羟基硅油50克、二甲基二甲氧基硅烷20克在真空捏合机中混合，升温至160℃加热混炼2小时，真空脱低30分钟、冷却后，再加入平均粒径300μm的氧化铝1400克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将四乙氧基硅烷50克、甲基三甲氧基硅烷50克、二乙酸二丁基锡10克室温混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分5克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
实施例五将25℃下粘度为30000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷2000克、比表面积200m2/g、经表面疏水处理的沉淀二氧化硅600克、六甲基二硅氮烷120克在真空捏合机中混合，升温至130℃加热混炼5小时，真空脱低2小时、冷却后，再加入25℃下粘度为1000mPa·s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷900克、平均粒径50μm的碳酸钙1600克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将二丁基氧化锡20克、乙酰乙酸乙酯26克、四乙氧基硅烷250克加热混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分3克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
实施例六将25℃下粘度为1000mPa·s的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷1200克、比表面积350m2/g、经表面疏水处理的气相二氧化硅500克在真空捏合机中混合，升温至150℃加热混炼3小时，冷却后再加入25℃下粘度为5000mPa·s的α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷800克混合均匀，经三辊机研磨三遍、过滤，即得A组分；将四乙氧基硅烷100克、二乙酸二丁基锡20克室温混合均匀，即得B组分；取A组分100克、B组分2克混合均匀，室温硫化后即得本发明的一种高压电器外用有机硅绝缘材料。
将六个实施例制得的绝缘材料充分硫化制成试片，其性能测试结果如下表所示
权利要求
1．一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，它是由A、B两个组分按照100∶1～100∶5的质量配比混合均匀，室温硫化而成；其中，A组分是将100份α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷、20～50份补强填料、0～20份结构化控制剂在真空捏合机中混合，升温至130～160℃加热混炼2～6小时，经真空脱低0～2小时、冷却后，移至行星式搅拌器或仍在真空捏合机中加入0～50份三有机硅基封端的聚二有机基硅氧烷、0～80份增量填料和0～2份颜料，混合均匀，经三辊机研磨、过滤而成；B组分是将100份交联剂和1～50份有机锡催化剂室温或加热混合均匀而成。
2．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，可以将A组分中100份α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷中的0～50份在A组分混合物真空脱低、冷却后加入。
3．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述α,ω—二羟基聚二有机基硅氧烷具有如下分子式 式中n=0～100，m=100～1100，R、R’可以是甲基、乙基、丙基、苯基，如α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω—二羟基聚甲基苯基硅氧烷等，可以是单一物，也可以是它们的混合物。
4．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述补强填料的比表面积为150～350m2/g，可以是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅或经表面疏水处理的气相二氧化硅、沉淀二氧化硅。
5．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述结构化控制剂可以是小分子量羟基硅油、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷以及它们的混合物。
6．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述三有机基硅基封端的聚二有机硅氧烷具有如下分子式 式中n=0～30，m=10～100，R、R’可以是甲基、乙基、丙基、苯基，如三甲硅基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲硅基封端的聚甲基苯基硅氧烷。
7．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述增量填料的粒径为0.5～300μm，可以是碳酸钙、硅藻土、石英粉、氧化铝、氧化锌、氧化镁、硅酸铝。
8．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述颜料可以是氧化铁、氧化铬、氧化钛。
9．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述交联剂的分子式为RnSi(OR’)4-n’式中n=0～1，R、R’可以是甲基、乙基、丙基等，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷等，可以是单一物，也可以是它们的混合物，还可以是它们的部分水解产物。
10．根据权利要求1所述的一种高压电器外用有机硅绝缘材料，其特征在于，所述有机锡催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡与乙酰乙酸乙酯的络合物。
全文摘要
本发明是一种高压电器外用有机硅绝缘材料及其制备方法,它是将由α,ω－二羟基聚二有机基硅氧烷、补强填料、结构化控制剂、三有机硅基封端的聚二有机基硅氧烷、增量填料、颜料混合而成的A组分以及由交联剂和有机锡催化剂混合而成的B组分,按照100:1～100:5的质量配比混合,室温硫化即得。本发明成功克服了现有缩合型双组分室温硫化硅橡胶无法应用于高压电器产品生产的技术难题,其制备的有机硅绝缘材料无须二次加热深度硫化,可以替代环氧树脂。
文档编号C08L83/04GK1297232SQ00130869
公开日2001年5月30日 申请日期2000年12月20日 优先权日2000年12月20日
发明者张利萍 申请人:广州市天赐有机硅制品有限公司