专利名称：用聚二烷基硅氧烷和脂肪酸处理矿物填料的方法,如此获得的疏水填料和其在"透气"薄 ...的制作方法
技术领域：
本发明涉及处理的矿物填料，特别是处理的碳酸盐，尤其是碳酸钙的技术领域，及其在工业中的用途。
更具体地说，本发明涉及这种填料的处理以使它们疏水并将它们引入例如用于制造薄膜，特别是“透气”薄膜的聚合物中，这些聚合物本身例如引入制品如一次性尿布和相似的产品中。
为了在上述领域中实现工业应用，必须制造具有优异疏水性以及对水和含水液体有优异排斥性的矿物填料，特别是碳酸钙，其可以在合适的聚合物、通常是聚烯烃或聚烯烃混合物或组合物中混合或“化合”。
在上述用途中的所谓“透气”薄膜以及它们所需的性能是本领域普通技术人员所熟知的。
特别已知的是它们必须具有非常好的水蒸气透过特性(这相当于它们所谓的“透气”薄膜特性)。人们认为在特别是单或双轴拉伸的过程中，引入的填料有助于形成微孔，而微孔可以提高“透气性”特征。因此，填料对获得的成品及其性能起主要作用。
就此而论，填料颗粒的长宽比(长度与平均直径之间的比)必须接近1。填料必须不含粗颗粒，特别是尺寸大于约10μm、粒度分析“顶切”小于10μm的颗粒，该填料只能含一小部分当量球直径小于0.5μm的颗粒，即填料的BET比表面积必须小于6m2/g。
当然，设计的处理必须与现行规定一致。
在这类制品涉及的几乎所有应用中，引入的填料也不能对沿单轴或双轴拉伸或定向的塑料薄膜的适用性产生损害。为了在引入聚合物的过程中不造成可预测的配料问题，填料的流动性能也必须良好。当然，填料也必须能容易地与聚合物混合，并均匀地分散在聚合物基体中，否则最终的薄膜将是不均匀的。在引入聚合物的过程中，处理的填料不能释放气态物质，因为这会在薄膜中产生混浊且力学上不均匀的区域。
处理还不能影响获得薄膜的颜色均匀性，即能够获得没有斑点的薄膜。
可以看出与处理这种填料有关的问题和要求多且复杂，而且往往是矛盾的。
在所讨论的领域中，用硬脂酸处理的碳酸钙是已知的。例如，可以列举R.Rothon的“Particulate-Filled PolymerComposites”，Longman，Harlow，1995，第4章。
用硅烷处理的填料也是已知的(E.P.Plueddemann，SilaneCoupling Agent，Plenum Press，纽约，1982)。
用具有H-SiO-键的有机聚硅氧烷处理的填料也是已知的(专利EP0,257,423)，但其不能获得可以在所谓透气薄膜领域中使用的填料。
用硬脂酸然后用硅氧烷处理的填料也是已知的，但用途完全不同。
然而，目前用硅烷进行的处理导致甲醇释放。
因此，刊登在Zeitung fur Naturforschung，54b，155-164(1999)上的文章“NMR Spectroscopic Investigations on theHydrolysis of Functional Trialcoxysilanes”描述了甲醇的释放。
专利WO 99/61521描述了在表面上进行了处理的碳酸盐以获得较好的疏水性。与专利WO 99/28050一样，该处理使用了硬脂酸。
专利WO 96/26240描述了只用脂肪酸或用脂肪酸和硅氧烷衍生物进行处理的阻燃填料。在本领域中应用的聚合物必须具有不燃性。
专利JP 57,182,364描述了用作建筑材料正面涂层的填料，所说的涂层是不透水的，含合成树脂和用阻燃剂处理的填料。这些树脂是醋酸乙烯酯或丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的衍生物，它们不适合于进行单或双轴定向，并且也不是为透气薄膜而设计的。该填料必须具有非常高的粒度，高达100μm。给出了在丙烯酸树脂上硬脂酸和甲基纤维素的示范性处理。
描述透气薄膜并引入碳酸钙作为填料的专利WO 98/29481也是已知的。对于与所谓透气薄膜特征有关的梗概，可以参考此文件。对于填料，该专利只表明其可以用脂肪酸如硬脂酸或山萮酸处理“以促进在聚合物基体中的总体流动和分散”。
专利JP5239377描述了使用硬脂酸甘油酯制备填料，但这是为了使树脂基体获得较好的物理性能。
专利WO 00/12434描述了使用干燥剂，特别是CaO来制备填料以获得适合于用户的透气薄膜。
因此，关于透气薄膜的现有技术采用了用硬脂酸或CaO型干燥剂产品的处理。也使用硬脂酸来处理填料，但用途完全不同。也结合使用脂肪酸和硅烷。
因此，除了只用脂肪酸或通过脂肪酸和硅烷的结合处理填料以形成“涂层”之外，现有技术中并没有突出的趋势。
因此，为了改进透气薄膜，特别是获得没有斑点和没有空白空间的薄膜，以及为了改进这种薄膜所含的处理的填料，就需要长期的研究，并因此需要达成共识。
本发明涉及一种处理矿物填料的方法，这种处理是为了赋予它们疏水特性，使它们适合于引入到用于制造所谓“透气”薄膜，特别是聚烯烃薄膜的聚合物中，其特征在于分两步进行填料的表面处理，第一步(预处理)包括用至少一种聚二烷基硅氧烷进行处理，第二步包括用至少一种含多于10个碳原子的脂肪酸进行处理，这两步可同时进行。
因此，如上所述，本发明涉及一种处理矿物填料的方法，该方法出人意料地将首先用聚二烷基硅氧烷进行的预处理和然后用脂肪酸如硬脂酸进行的处理结合起来。
以这种顺序组合的这两步处理导致具有在这两种处理剂之间协同效果的特定的性能，如下所示。
在实践中，首先加入聚二烷基硅氧烷，之后立即加入脂肪酸。
然而，在某些情况下，可以同时加入这两种物质，但是一定要确保决不能使脂肪酸首先与填料接触。
通常，优选的是分为明显的两步操作，即加入聚二烷基硅氧烷，然后加入脂肪酸。
因此，在本申请的整个其余部分中，对于分两步处理，本申请人指的是这样的处理在时间上以单独的两个步骤加入这两种化合物，即使时间间隔短，或基本同时加入这两种化合物，前提是脂肪酸不先于聚二烷基硅氧烷与填料接触。
更特别地，本发明最好适用于重质碳酸钙如大理石和方解石或它们的混合物。
然而，本发明也适于以下填料，例如沉淀碳酸钙、滑石、高岭土、氢氧化镁、由粘土、二氧化硅、矾土、硫酸钡、云母、氧化钙或氢氧化钙、氧化铝组成的各类型填料、它们的混合物等。
另一方面，白垩不产生良好的效果，这清楚地表明本发明的成功可能性绝对不是臆断的。
根据一个优选的实施方案，使用具有以下结构式的聚二烷基硅氧烷(R)3-Si-O-[(R)2-Si-O-]n-Si-(R)3，其中烷基R为C1-C4。
在一个特别优选的方法中，使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其中R基是甲基。
根据一个优选的实施方案，将使用运动粘度为50-100,000厘泊(cSt)，优选的是300-5000cSt，非常优选的是约1000cSt的聚二甲基硅氧烷。
约700-1300cSt可以获得最佳的疏水性。
作为脂肪酸，可以使用碳原子大于10的脂肪酸，在一个完全优选的方法中，使用硬脂酸、棕榈酸、山萮酸和它们的混合物。
根据一个优选但非限制性的实施方案，按以下步骤实施本发明的方法
-使用高速混合机，将研磨的填料放入其中，-在约100℃下，经5分钟加入聚二烷基硅氧烷，在这5分钟的末尾，-加入脂肪酸。
在这方面，应当指出的是聚二烷基硅氧烷有赋予混合物不粘性能的优点，混合物不会粘附到混合器的壁上(但是当不使用聚二烷基硅氧烷时，混合物会粘附)。
优选地，上述方法适用于以大理石或方解石或它们的混合物作为填料，以聚二甲基硅氧烷作为聚二烷基硅氧烷，硬脂酸甘油酯(约65％硬脂酸和35％棕榈酸的混合物)作为碳原子大于10的脂肪酸。
根据另一个优选的实施方案，将使用相对干燥填料重量为100-2000ppm，优选200-1000ppm的聚二烷基硅氧烷，且在一个完全优选的方法中，约为500ppm。
根据又一个优选的实施方案，将使用相对干燥填料干重为0.6-1.4％，优选0.8-1.2％的脂肪酸。
本发明也涉及上述填料，其特征在于其已用本发明的方法处理。
本发明更特别地涉及这种类型的填料，其特征在于它们具有高的流动性，BET比表面积为2-6m2/g，顶切颗粒测定小于10μm，优选小于8μm。
对于具有高流动性的填料，本申请人指的是用以下被称为“堆积法”的方法测定的倾角率(incline angle rate)(处理的填料的倾角率与未处理填料的倾角率之间的比率)小于或等于0.98的填料。
在实践中，通过称量150克粉末来测定表示该粉末流动性的倾角。然后，将该粉末放在45cm长的振动给料器中。通过调整为8级的该给料器的稳态振动，向前输送粉末，并通过薄膜的边缘，形成一个粉末堆，这是填料的作用。然后，通过下式计算倾角α∶tanα＝粉末堆高度/粉末堆半径。
该角越小，该粉末的流动性越好。
本发明更特别地涉及所说的填料，其特征在于它们具有高的疏水性，即它们的浊度指数为0.9-1，泡沫指数为0.7-1，用下面描述的被称为“旋离法”的方法测定这两个指数；而且它们具有低吸湿量，即吸湿量小于或等于0.42mg/m2，其是用下面描述的被称为吸湿量的方法测量的。
为了测量本发明填料的疏水性，所谓的旋离法由以下步骤组成将0.5克希望确定其疏水性的样品引入到含3毫升软化水的振动试管中。以2000转/分的速度搅拌5秒后，将使用UV和可见分光计确定的浊度标定为0到1。浊度指数为0对应于混浊的上清液，浊度指数为1对应于没有任何混浊的清水。
在第二步中，向该稀释样品中加入0.5毫升浓度为18重量％的盐酸，在2000转/分下搅拌5秒。
由于酸侵蚀，然后有二氧化碳放出。在标准刻度的一端，强烈的酸侵蚀将造成二氧化碳大量释放，导致存在大量泡沫，这相当于泡沫指数为0和零疏水性，而在标准刻度的另一端，完全疏水的产品不造成二氧化碳释放，也没有任何泡沫，则泡沫指数是1。
下面描述的被称为吸湿量法的方法基于测量待测试粉状样品的重量增量，该样品首先被放在相对湿度为10％、室温大气中5小时，然后被放在相对湿度为90％的大气中2小时。
已知测试样品的BET比表面积，然后确定每单位表面的吸水量，单位g/m2。
本发明也涉及所有这些处理的填料在任何工业部门，特别是在需要填料有疏水性质的部门中的应用。
有益地，可以将根据本发明处理的填料引入单独的聚烯烃中，或引入其混合物中，所说的聚烯烃选自但不限于低密度线型聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和聚丙烯以及它们的混合物。
在已知的设备中，用本领域普通技术人员已知的方法，将经处理的填料引入聚烯烃或合适的聚烯烃混合物中。
同样，可以参考WO 98/29481，其涉及相同的一般应用，制造具有填料的透气薄膜，特别是单轴或双轴拉伸的。
实际上，本发明也涉及一种制造所谓的聚烯烃“透气”薄膜的方法，该薄膜含至少一种上述类型的矿物填料，其特征在于所说的填料也已经用上述方法进行了处理。
根据本发明，制造的母料或“配合料”含相对总重量为20-80重量％的处理填料，优选的是45-60重量％，特别是约为50重量％。
根据一个优选的实施方案，所说的薄膜经受单或双轴向拉伸(或“定向”)。
本发明还涉及含至少一层这种薄膜的制品，特别是吸收水或含水液体的产品如一次性尿布和相似的产品。
因为是薄膜拉伸方法，所以这种产品的制造是本领域普通技术人员都知道的。
本发明还涉及因此获得的处于未拉伸或单或双轴拉伸状态下的薄膜。
本发明还涉及聚烯烃和根据本发明处理的填料的母料或“配合料”，即形成薄膜形式之前的形式。
本发明更特别地涉及所说的母料或“配合料”，其特征在于它们的熔体体积-流速(MVR)大于6cm3/10min(温度190℃，载荷5千克，模直径2.095毫米)，根据ISO 1133测量，且它们具有高的热稳定性，即根据下列被称为去色法(strip method)的方法，用未褪色条的长度表示的热稳定性大于或等于20cm。
热稳定性测定方法是将颗粒形式的配合料放入挤出机中以挤出棒。将所说的配合料棒置于设定在220℃的烘箱(Werner Mathis AG出售的Mathis ThermotesterTM)中。一旦将棒放入烘箱中，马上以0.833mm/min的移动速度朝烘箱的外部移动它。
然后测定颜色没有改变的棒的长度。此长度越长，该配合料的热稳定性就越好。
最后，本发明涉及薄膜本身，该薄膜含至少一种根据发明处理的填料。
本发明更特别地涉及所说的薄膜，其特征在于它们是斑点指数小于10的透气薄膜，斑点指数是根据如下所述的被称为“斑点观察器”法的方法测量的。
将此斑点指数定义为一个无因次数，其测量样品结构的表面上的瑕疵。斑点指数值低表明表面具有非常均匀的结构。
为此，用粘合剂将待测试薄膜的样品(20cm长，15cm宽，20μm厚)固定到一张DIN A4格式的斑点指数为2.01的黑色纸上。
将如此制备的样品放在彩色扫描仪(UMATMSystems GmbH的PowerLookTMIII)中以获得样品表面的图像数据。应该指出的是首先必须将该样品显示在屏幕上以选择没有折痕的区域，以不使制备不够好的样品来歪曲结果。
然后，将图像数据传送到装备有来自ONLY Solutions GmbH的SVGA制图系统和PapEyeTM图像分析仪的计算机中以给出斑点指数值。
本发明还涉及所有含至少一种这种填料的聚烯烃制品，甚至是薄膜以外的形式。
本发明还涉及这些薄膜和制品在任何工业部门，特别是在需要填料具有疏水性质和良好再分散性的部门中的所有应用。
通过阅读以下描述和以下非限制性的实施例，将会更好地理解本发明。
实施例1此实施例涉及本发明的处理大理石的方法，对于试验1到7，所说大理石的平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4 m2/g。
为此，对于本实施例的不同试验，根据上述方法进行以下测量，-对于矿物填料，测量流动性、疏水性和吸湿量-对于配合料，测量MVR和热稳定性-对于薄膜，测量斑点指数。
试验1此试验是使用未处理大理石的对比试验。
此未经处理的填料的倾角为40°，浊度指数为0，泡沫指数为0，吸湿量为0.95mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料、49.7重量％线型低密度聚乙烯和0.3重量％热稳定剂，根据ISO 1133测量的线型低密度聚乙烯的MVR为15.4cm3/10min。
获得的配合料的MVR为5.2cm3/10min，表示热稳定性的长度为10cm。在“流延薄膜”生产线上使用获得的配合料制备薄膜。
挤出机汽缸的温度约为240-250℃，拉伸装置的温度为80℃。
薄膜在拉伸装置第一个辊上的进入速度是20米/分钟，从拉伸装置最后一个辊的离开速度是40米/分钟。
获得的薄膜的斑点指数为31.2。
试验2此试验说明了现有技术，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，用1重量％硬脂酸甘油酯处理。
此处理的填料的倾角为45°，浊度指数为1，泡沫指数为0.8，吸湿量为0.45 mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.3cm3/10min，表示热稳定性的长度为23cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为21.1。
试验3此试验说明了参比，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，用500ppm(重量)的十六烷基三甲氧基硅烷处理。
此处理填料的浊度指数为0，泡沫指数为0，吸湿量为0.88mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为6.2cm3/10min，表示热稳定性的长度为6cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为33.3。
试验4此试验说明了现有技术，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，先用1重量％硬脂酸甘油酯处理，再用500ppm与前面试验中使用的相同的硅烷处理。
此处理填料的浊度指数为1，泡沫指数为0.75，吸湿量为0.43mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.5cm3/10min，表示热稳定性的长度为23cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为21.0。
试验5此试验说明了参比，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，用500ppm(重量)运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷处理。
此处理填料的浊度指数为0，泡沫指数为0，吸湿量为0.80mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为6.1cm3/10min，表示热稳定性的长度为6cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为29.7。
试验6此试验说明了本发明，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，先用500ppm运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷处理，然后用1％硬脂酸甘油酯处理。
此处理的填料的倾角为36°，R率为0.9，浊度指数为1，泡沫指数为0.8，吸湿量为0.39mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.2cm3/10min，表示热稳定性的长度为23cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为7.6。
试验7此试验说明了本发明，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，用500ppm运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷和1％硬脂酸甘油酯同时处理。
此处理的填料的倾角为36°，R率为0.9，浊度指数为1，泡沫指数为0.9，吸湿量为0.42mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.4cm3/10min，表示热稳定性的长度为20cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为7.8。
试验8此试验说明了本发明，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切10μm，BET比表面积为2.4m2/g，用300ppm运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷处理，并用0.6％硬脂酸甘油酯处理。
此处理的填料的倾角为34°，R率为0.85，浊度指数为0.9，泡沫指数为0.8，吸湿量为0.42mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.7cm3/10min，表示热稳定性的长度为20cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为9.9。
试验9
此试验说明了本发明，并使用这样的沉淀碳酸钙平均直径为1.4μm，顶切7μm，BET比表面积为5.3m2/g，用500ppm运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷处理，并用1.3％硬脂酸甘油酯处理。
此处理的填料的倾角为36°，R率为0.9，浊度指数为0.95，泡沫指数为0.9，吸湿量为0.37mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.1重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.1cm3/10min，表示热稳定性的长度为22cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为9.1。
试验10此试验说明了本发明，并使用这样的大理石平均直径为1.8μm，顶切小于8μm，BET比表面积为4m2/g，用500ppm运动粘度为1000cSt的聚二甲基硅氧烷处理，并用1.2％山萮酸处理。
此处理的填料的倾角为36°，R率为0.9，浊度指数为1，泡沫指数为0.9，吸湿量为0.40mg/m2。
母料或配合料含50重量％矿物填料，49.7重量％与试验1中相同的聚合物和0.3重量％与试验1中相同的稳定剂，MVR为9.2cm3/10min，表示热稳定性的长度为23cm。
使用所获得的配合料，在与试验1中相同的操作条件下，用与试验1中相同的设备制备的薄膜的斑点指数为8.4。
应该注意到与本发明的试验6-10不同，使用硅烷而没有用硬脂酸的试验3造成大量甲醇释放(数量大于每体积1500ppm)。
在结合硬脂酸和硅烷的试验4中，观察到相同的甲醇释放。
用根据Drager Sicherheitstechnik GmbH，Lubeck，Germany，1999年11月(第五版)的使用指导的DragerTMTube81 01 631测量在处理过程中释放的甲醇量。
在这些试验中获得的所有结果都列在下面的表1中。
表1
PDMS聚二甲基硅氧烷表1的结果表明只有本发明的试验才能制备斑点指数小于10的薄膜和疏水性高(即浊度指数为0.9-1，泡沫指数为0.7-1)、吸湿量低(即用如上所述方法测量的吸湿量小于0.45mg/m2)的填料，并且还能制备按ISO 1133测量的体积流动指数(MVR)大于9cm3/10min(温度190℃，载荷5千克，模直径为2.095毫米)且热稳定性高(即根据上述方法，用不褪色条的长度表示的热稳定性大于或等于20cm)的母料。
本发明还覆盖了所有实施方案和所有用途，通过阅读本申请，根据其自身的知识和可能还需简单的常规试验，本领域普通技术人员可以直接理解这些实施方案和用途。
权利要求
1.一种处理矿物填料的方法，目的是赋予矿物填料疏水特性从而使它们适合于引入到用于生产所谓“透气”薄膜、特别是聚烯烃薄膜的聚合物中，其特征在于分两步进行填料的表面处理，第一步(预处理)包括用至少一种聚二烷基硅氧烷进行处理，第二步包括用至少一种含多于10个碳原子的脂肪酸进行处理，这两步可同时进行。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于两步加入可以同时进行，但一定要确保脂肪酸决不先与填料接触。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于可以先加入聚二烷基硅氧烷，然后再立即加入脂肪酸。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于分为明显的两步进行操作，即加入聚二烷基硅氧烷，然后加入脂肪酸。
5.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于处理诸如大理石或方解石或它们混合物这样的填料。
6.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于处理诸如沉淀碳酸钙、滑石、高岭土、氢氧化镁、粘土、二氧化硅、矾土、硫酸钡、云母、氧化钙、氧化铝及它们的混合物这样的填料。
7.根据权利要求1-6任一项的方法，其特征在于使用具有以下结构式的聚二烷基硅氧烷(R)3-Si-O-[(R)2-Si-O-]n-Si-(R)3，其烷基R为C1-C4。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于烷基R是甲基。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷的运动粘度为50-100,000厘泊，优选为300-5000厘泊，更优选为约1000厘泊。
10.根据权利要求1-9任何一项的方法，其特征在于使用碳原子数大于10的任何脂肪酸作为脂肪酸，在一个完全优选的方法中，使用硬脂酸、棕榈酸、山萮酸或它们的混合物。
11.根据权利要求1-10任何一项的方法，其特征在于按以下步骤进行所述方法-使用高速混合机，将研磨的填料放入其中，-在约100℃下，经5分钟加入聚二烷基硅氧烷，和在这5分钟的末尾，-加入脂肪酸。
12.根据权利要求1-11任何一项的方法，其特征在于使用大理石或方解石或它们的混合物作为填料，聚二甲基硅氧烷作为聚二烷基硅氧烷，硬脂酸甘油酯作为碳原子数大于10的脂肪酸。
13.根据权利要求1-12任何一项的方法，其特征在于使用占干燥填料重量为100-2000ppm的聚二烷基硅氧烷，优选为200-1000ppm，在一个完全优选的方法中约为500ppm。
14.根据权利要求1-13任何一项的方法，其特征在于使用占干燥填料重量为0.6-1.4％，优选为0.8-1.2％的脂肪酸。
15.矿物填料，其特征在于它们已用根据权利要求1-14任何一项的方法处理。
16.根据权利要求15的矿物填料，其特征在于它们选自大理石、方解石、沉淀碳酸钙、滑石、高岭土、氢氧化镁、粘土、二氧化硅、矾土、硫酸钡、云母、氧化钙或氢氧化钙、氧化铝或它们的混合物，优选地选自大理石、方解石或它们的混合物。
17.根据权利要求16的矿物填料，其特征在于它们具有高的流动性，即用称为“堆积法”的方法测量的倾角率小于或等于0.98；在于它们的比表面积为2-6m2/g，顶切颗粒分析小于10μm，优选为小于8μm。
18.根据权利要求16的矿物填料，其特征在于它们具有高的疏水性，即它们的浊度指数为0.9-1，泡沫指数为0.7-1，这两个指数是用所谓的“旋离法”测定的；在于它们具有低的吸湿量，即吸湿量小于或等于0.42mg/m2，这是用已知为吸湿量法的方法测量的。
19.权利要求18的处理的填料在任何工业部门，特别是需要填料具有疏水特性的部门中的应用。
20.权利要求18的处理的填料在制造所谓的透气薄膜中的用途。
21.一种制造所谓聚烯烃“透气”薄膜的方法，该薄膜包括至少一种上述类型的矿物填料，其特征在于所说的填料是权利要求18的填料。
22.根据权利要求21的方法，其特征在于聚合物基体选自单独或混合物形式的聚烯烃，所说的聚烯烃选自低密度线型聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和聚丙烯。
23.根据权利要求21或22的方法，其特征在于制造的母料或配合料含相对于总重量为20-80重量％的处理填料，优选的是45-60重量％，特别是约为50重量％。
24.根据权利要求21-23任何一项的方法，其特征在于以薄膜的形式表达所说的聚合物，和在于所说的薄膜经受单或双轴向拉伸(或定向)。
25.薄膜，其特征在于它们是用根据权利要求21-24任何一项的方法获得的，处于未拉伸状态，或处于单或双轴向拉伸状态。
26.根据权利要求25的薄膜，其特征在于它们的斑点指数小于10，这是根据称为“斑点观察器”法的方法测量的。
27.制品，其特征在于它们含至少一种权利要求26的薄膜，特别是吸收水或含水液体的产品如一次性尿布和相似的产品。
28.聚烯烃和填料的母料或配合料，其特征在于它们是根据实施权利要求1-14任何一项的方法获得的。
29.根据权利要求28的聚烯烃和填料的母料或配合料，其特征在于它们的熔体体积-流速(MVR)大于9cm3/10min(温度190℃，载荷5千克，模直径2.095毫米)，根据ISO 1133测量，且它们具有高的热稳定性，即根据称为去色法的方法，通过未褪色条的长度表示的热稳定性大于或等于20cm。
30.权利要求28或29的母料在制造所谓的透气薄膜中的用途。
31.根据权利要求21-24任何一项制造所谓聚烯烃“透气”薄膜的方法，其特征在于填料为权利要求18的填料，母料为权利要求29的母料。
32.聚烯烃制品，其含至少一种权利要求17或18之一的填料，甚至是以除薄膜以外的形式。
33.权利要求25或26的薄膜或权利要求32的制品在任何工业部门，特别是需要填料具有疏水特性的部门中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种用聚二烷基硅氧烷和脂肪酸处理矿物填料的方法，如此获得的疏水填料和其在用于制造薄膜、特别是“透气”薄膜的聚合物中的应用。
文档编号C08K9/04GK1484672SQ02803648
公开日2004年3月24日 申请日期2002年1月10日 优先权日2001年1月12日
发明者H·U·霍普勒, E·奥奇斯纳, D·弗雷, H U 霍普勒, 嫠鼓 申请人:Omya股份公司