专利名称：羟丙基纤维素粒子的制作方法
技术领域：
本发明涉及羟丙基纤维素粒子。更详细而言，本发明涉及溶解于水、有机溶剂中而使用的羟丙基纤维素粒子。本申请基于2009年9月2日在日本申请的特愿2009-202246号要求优先权，并将其内容援引于此。
背景技术：
羟丙基纤维素是使环氧丙烷与纤维素反应而得的羟基醚。羟丙基纤维素可用作添加于药品的颗粒剂、片剂等固体制剂中的粘合剂、成形基材，可用作用于制造陶瓷的粘合齐 ，可用作膜、包衣剂，或者可用作食品添加剂、增稠剂、稳定化剂、凝胶化剂、糊剂、乳化剂、 分散剂、胶粘剂等。羟丙基纤维素通常以粒状提供。作为粒状羟丙基纤维素，例如，专利文献1公开了在贴剂的胶粘层中使用的、粒径为1 150 μ m的羟丙基纤维素粒子。另外，专利文献2、专利文献3记载了在固体制剂中使用的、利用干式激光衍射法测定的体积平均粒径为25 μ m 以下的低取代度羟丙基纤维素粒子。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开平6-199660号公报专利文献2 日本特开2001-200001号公报专利文献3 日本特开2001-322927号公报专利文献4 日本特开2002-207030号公报
发明内容
上述专利文献公开的、小粒径的羟丙基纤维素粒子放入水中时，常常出现成为粉团状态、产生不溶物的情况。本发明的目的在于提供不形成粉团状、不易产生不溶物、并且在水中迅速地溶解的羟丙基纤维素粒子。本发明人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现若使用具有特定粒度分布的羟丙基纤维素粒子，则在水中的溶解性提高。本发明基于上述见解通过进一步研究而完成。S卩，本发明包括以下方式。(1) 一种羟丙基纤维素粒子，含有50 100重量％的粒径在大于150 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。(2)根据(1)所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有 100重量％的粒径在大于150 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。(3) 一种羟丙基纤维素粒子，含有50 100重量％的粒径在大于250 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。(4)根据(3)所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有 100重量％的粒径在大于250 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。(5) 一种羟丙基纤维素粒子，含有50 100重量％的粒径在大于180 μ m且小于等于250 μ m范围的粒子。(6)根据(5)所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有 100重量％的粒径在大于180 μ m且小于等于250 μ m范围的粒子。(7)根据⑴、(3)和(5)中任一项所述的羟丙基纤维素粒子，其中，羟丙基的含量为53. 4 77. 5重量％，并且，其2%水溶液在20°C的粘度为100 5000mPa · s的范围。本发明的羟丙基纤维素粒子放入水中时，不形成粉团状态，不易产生不溶物，在水中迅速地溶解。可使本发明的羟丙基纤维素粒子溶解于水、有机溶剂中而实现溶液的粘度调节、 凝胶化和稳定化。
具体实施例方式对于本发明的羟丙基纤维素粒子，粒径在大于150 μ m且小于等于355 μ m范围内的粒子为全部粒子的50 100重量％、优选为80 100重量％、更优选为100重量％。另外，对于本发明的优选的羟丙基纤维素粒子，粒径在大于250 μ m且小于等于 355 μ m范围内的粒子为全部粒子的50 100重量％、优选为70 100重量％、更优选为
100重量％。进而，优选本发明的羟丙基纤维素粒子是粒径在150 μ m以下范围内的粒子为全部粒子的20重量％以下。另外，优选本发明的羟丙基纤维素粒子是粒径在250 μ m以下范围内的粒子为全部粒子的30重量％以下。具有这种粒度分布的羟丙基纤维素粒子放入水中时，不形成粉团状态，不易产生不溶物，在水中迅速地溶解。应予说明，本发明中的粒度分布是使用150 μ m筛、180 μ m筛、250 μ m筛、355 μ m和 500 μ m筛分级、由各自的筛下量和筛上量算出的。羟丙基纤维素例如是通过使氢氧化钠与原料纤维素作用得到碱性纤维素、然后使碱性纤维素与环氧丙烷进行取代反应而得到。通过该取代反应，将纤维素的葡萄糖环单元中的-OH基的一部分或者全部取代为-O-(CH2CH(CH3)O)m-H基。在此，m为1以上的自然数。 通过在取代反应后向反应液中加入乙酸、盐酸等酸中和氢氧化钠，然后精制、造粒、分级从而可得到羟丙基纤维素粒子。造粒方法没有特别的限制。例如可举出粉碎、喷雾干燥、晶析等方法。以形成上述粒度分布的方式将如上所述制得的原末分级。作为分级方法，例如可举出过筛、离心分级、重力分级等方法，其中，优选为过筛。本发明的羟丙基纤维素粒子的羟丙基(-(CH2CH(CH3)O)m-H)的含量优选在53. 4 77. 5重量％的范围，更优选在62 77. 5重量％的范围。若羟丙基的含量在该范围，则易于得到在水中的不溶解部分少的羟丙基纤维素粒子。应予说明，羟丙基的含量可基于 USP24(美国药典)所采用的方法、专利文献4所述的方法而求出。
本发明的羟丙基纤维素粒子的2%水溶液在20°C时的粘度优选在100 5000mPa-s的范围，更优选在150 4000mPa 的范围。粘度为表示羟丙基纤维素的聚合度的指标。若粘度在上述范围，则能够以少量的添加而容易地获得目标物性。本发明的羟丙基纤维素粒子可用作添加于颗粒剂、片剂等固体制剂中的粘合剂、 成形基材，可用作用于制造陶瓷的粘合剂，可用作膜、包衣剂，除此以外，可用作粘度调节齐U、分散剂、胶粘剂等。其中，本发明的羟丙基纤维素粒子优选使其溶解在水、有机溶剂中而加以使用的方式。例如，优选作为食品添加剂、增稠剂、稳定化剂、凝胶化剂、糊剂、乳化剂、 分散剂、胶粘剂等使用。实施例接下来，示出实施例，进一步对本发明进行详细地说明。应予说明，本发明并不限于这些实施例。实施例1充分混合羟丙基纤维素粒子(CELNY M、日本曹达株式会社制)2g和右旋糖2g，得到试样。羟丙基纤维素粒子含有42重量％的大于150μπι且小于等于350μπι的粒子。将室温的蒸馏水396g放入500ml高烧杯，静置。向其中添加试样。添加后，在磁力搅拌器(AMG-H 型、ASH公司制)中利用八边形转子、在搅拌强度刻度4搅拌约10秒钟。然后，将搅拌强度刻度降至2，搅拌15分钟。目测观察烧杯中的试样的溶解状态。结果，观察到表面出现粉团、底部存在不溶物，但是仍为在使用上可接受的程度。实施例2 实施例4、比较例1 3(羟丙基纤维素粒子的制备)按照如下方式制备羟丙基纤维素粒子。用切碎机(力7夕一 S > )粉碎羟丙基纤维素(2%水溶液的20°C的粘度为352 414mPa · s)的片材，得到原末。用150 μ m筛、 180 μ m筛、250 μ m筛、355 μ m筛和500 μ m筛将其分级，分别得到粒径在大于355 μ m且小于等于500 μ m范围内的粒子、粒径在大于150 μ m且小于等于180 μ m范围内的粒子、粒径在大于180 μ m且小于等于250 μ m范围内的粒子、粒径在大于250 μ m且小于等于355 μ m范围内的粒子、粒径在大于150 μ m且小于等于355 μ m范围内的粒子以及粒径在150 μ m以下范围内的粒子，用与实施例1相同的方法进行溶解试验(实施例2 4、比较例1 3)。将结果示于表1。[表 1]
权利要求
1.一种羟丙基纤维素粒子，含有50 100重量％的粒径在大于150 μ m且小于等于 355 μ m范围的粒子。
2.根据权利要求1所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有100重量％的粒径在大于150 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。
3.一种羟丙基纤维素粒子，合有50 100重量％的粒径在大于250 μ m且小于等于 355 μ m范围的粒子。
4.根据权利要求3所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有100重量％的粒径在大于250 μ m且小于等于355 μ m范围的粒子。
5.一种羟丙基纤维素粒子，含有50 100重量％的粒径在大于180 μ m且小于等于 250 μ m范围的粒子。
6.根据权利要求5所述的羟丙基纤维素粒子，其特征在于，所述羟丙基纤维素粒子含有100重量％的大于180 μ m且小于等于250 μ m范围的粒子。
7.根据权利要求1、3和5中任一项所述的羟丙基纤维素粒子，其中，羟丙基的含量为 53. 4 77. 5重量％，并且，其2%水溶液在20°C的粘度为100 5000mPa · s的范围。
全文摘要
本发明提供含有50～100重量％粒径在大于150μm且355μm以下范围的粒子的羟丙基纤维素粒子。
文档编号C08B11/08GK102482358SQ20108003810
公开日2012年5月30日 申请日期2010年8月30日 优先权日2009年9月2日
发明者增江佑介 申请人:日本曹达株式会社