末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：步骤一：配料：组分A：羟基封端的聚硅氧烷；组分B：具有至少3个烷氧基的烷氧基硅烷/或其部分水解物；组分C：氨烃基的烷氧基硅烷；步骤二：将组分A、B、C加入高速分散机中，在惰性气体或真空下，高速搅拌；步骤三：将步骤二搅拌均匀的物质在惰性气体或真空下，温度为0～100℃，放置0.5～24h，进行末端烷基化原位封端反应，得到末端烷氧基聚硅氧烷。本制备方法采用氨烃基的烷氧基硅烷作为催化剂，催化羟基封端的聚硅氧烷与烷氧基硅烷原位封端，所制备的末端烷氧基聚硅氧烷粘度变化小，副反应少，工艺简单、易于控制、操作方便、能耗小。
【专利说明】末端院氧基聚娃氧院的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]末端烷氧基聚硅氧烷遇湿气时，烷氧基可水解，进而使聚合物交联固化。固化过程中仅释放出无味、中性的低分子醇类物质，对铜、铅、锌等金属无腐蚀作用，是一种环境友好型的高分子材料。以其为基础聚合物制备的脱醇型室温硫化硅橡胶产品，能在苛刻的环境中能保持良好的物理性能及电性能，广泛用于建筑、汽车、电力、新能源、电子电器等行业用作粘结、密封、封装、涂覆、元器件固定等。
[0003]中性烷氧基型硅烷的水解活性很低，与具有羟基封端聚硅氧烷混合后，很难有效的形成末端烷氧基聚硅氧烷。US3161614公开了在无水条件下，羟基封端聚硅氧烷与含氯烷氧基硅烷反应，加入吡啶溶剂作为氯化氢接收器，生成高沸点的吡啶盐酸盐，以达到中和氯化氢的目的。随着封端技术的发展，末端烷氧基聚硅氧烷通常选用羟基封端的聚硅氧烷与烷氧基硅烷在一定催化剂条件下原位封端反应来制得。国内外专利及文献主要集中在催化剂的选择，US3542901报道有机胺类化合物、US3161614羧酸金属盐与胺的混合物、EP070786羟胺衍生物、US5352751采用碱金属氢氧化物、EP0564253有机锂、CN1264404布朗斯台德酸或路易斯酸、CN1283212酸式磷酸酯等催化剂存在下催化烷氧基原位封端反应。在封端终了后，需要用对应的酸或者碱使催化剂失活。为了保证最终产品的贮存稳定性，失活剂的量必须与催化剂的量精确地一致，而具体封端时，经常需使用过量失活剂。由于失活剂具有较高的平衡活性，所以必须从产品中再次除去。因此，选用一种合适的催化剂，不额外添加失活剂，便使末端烷氧基聚硅氧烷具有良好的贮存稳定性，具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特点是采用氨烃基官能的烷氧基硅烷催化羟基封端的聚硅氧烷与烷氧基硅烷原位封端。
[0005]为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案:
[0006]一种末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一:配料:组分A:羟基封端的聚硅氧烷；组分B:具有至少3个烷氧基的烷氧基硅烷/或其部分水解物；组分C:具有通式[I]的氨烃基的烷氧基硅烷，
【权利要求】
1.一种末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一:配料:组分A:羟基封端的聚硅氧烷；组分B:具有至少3个烷氧基的烷氧基娃烷/或其部分水解物；组分C:具有通式[I]的氨烃基的烷氧基硅烷，
2.根据权利要求1所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分A为具有通式[II]的线性α，ω-二羟基聚硅氧烷: HO-[R2SiO]η-Η，通式[II]， 其中:R为具有I~8碳原子的烃基；n有一定的值，该值对应于羟基封端的聚硅氧烷在温度25°C时的粘度为100~150000mPa.S。
3.根据权利要求1所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分B具有通式[III]的结构式:
R4mSi(0R5)4_m，通式[HI], 其中=R4为具有I~8个碳原子的烃基或芳基；R5为具有I~8个碳原子的烃基；m为O或I。
4.根据权利要求3所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分B为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基娃烧、苯基二甲氧基硅烷、苯基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分C具有通式[IV]或[V]的结构式:
6. 根据权利要求5所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分C为Y-氨丙基二甲氧基硅烷、Y _氨丙基二乙氧基硅烷、N-β -(氨乙基)-Y -氨丙基二甲氧基硅烷、N-β-(氣乙基)_ Y _氣丙基二乙氧基硅烷、N-β _ (氣乙基)_ Y _氣丙基甲基二甲氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-环己基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-环己基-、-氣丙基二乙氧基硅烷、二乙胺基丙基二甲基硅烷、二乙胺基丙基二乙氧基硅烷、苯胺丙基二甲氧基硅烷、味卩坐基丙基二甲氧基硅烷、味卩坐基丙基二乙氧基娃烧、喊淀基丙基二甲氧基硅烷、喊淀基丙基二乙氧基硅烷、喊嚷基丙基二甲氧基硅烷、喊嚷基丙基二乙氧基硅烷、吗琳基丙基二甲氧基硅烷、吗琳基丙基二乙氧基硅烷、吡略烷基丙基二甲氧基硅烷、吡略烷基丙基二乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的组分Α、组分B、组分C的质量之比为100: (0.5~10): (0.01~10)。
8.根据权利要求1所述的末端烷氧基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌的转速为200~3000r/min，搅拌时间为I~30min。
【文档编号】C08G77/38GK103467745SQ201310395394
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】杨鑫波, 屈裴, 熊婷, 黄强, 车国勇, 李步春, 王有治 申请人:成都硅宝科技股份有限公司