全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法
【专利摘要】本发明是一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：先将两种粒径的石英块原料投入球磨机中，研磨后，再加入到湿球磨机中研磨，后出料沉降24小时候，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再经过烘干筛分后半成品粉体B；将4-40目高纯石英砂原料，进入连续运转球磨机中，进行研磨后分级，制得半成品粉体C；将半成品粉体B和C加入高速捏合机中，先低速运行5-10min，再高速运行5-10min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。本发明所获得的硅微粉纯度高，应用过程中具有优良的高热导性能和高的填充性能。同时又具有粒度分布范围宽，生产过程中易于根据需要进行调整，制备所需粒径的硅微粉。
【专利说明】全包封的环氧模塑料用娃微粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，特别是一种全包封的环氧模塑料用硅 微粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着微电子封装技术的迅速发展，也带动了目前作为主要的电子封装材料环氧模 塑料的快速发展。电子封装从过去的陶瓷封装和金属封装，发展到现在占有主导地位的塑 料封装，约占封装市场的90%以上，而塑料封装材料有97 %以上是环氧模塑料。在环氧模 塑料中，填料的含量高达60 % -90%，所以填料的选择方案及其性能对环氧模塑料的性能 有着非常重要的影响，对环氧模塑料的综合性能起着决定性作用。因此，填料成为各大环氧 模塑料制造商的主要研究对象，填料技术也成为环氧模塑料制造商的主要核心技术之一。
[0003] -般来说，EMC的热导率是随着填料的填充量的增加而不断的提高，而结晶型二氧 化硅的热导率又比熔融型的二氧化硅的热导率高。为了满足大功率分立器件、高热量器件， 特别是全包封分立器件对导热率有较高的要求，需要使用一种高导热型环氧模塑料，主要 是采用结晶型二氧化硅等高导热填料，应用高填充技术而制备的。普通材料的导热率一般 为1. 3W/mk，高导热材料的热导率达到2. 1 W/mk。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产工艺简单、操 作方便、可控性强的全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法。
[0005] 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种全包 封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照 3-5 :2的重量比投入球磨机中，经研磨30-60min后，以20-40HZ出料频率出料，再通过 5000-14000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3-5 :3-5 :5-7的重量比加入到球磨机 中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干 燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经100-200 y m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经5000-14000GS磁选机磁选后，进入连续运转球磨机 中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m 3/h引风量 通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按10-14 :1.5的重量比加入高速捏合机中，先以 690-790转/min的速度运行5-10min，再用1430-1530转/min的速度运行5-10min，后经过 160-200 μ m的筛网筛分后，即得成品。
[0006] 以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：其步骤如下： (1)将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4-5 :2 的重量比投入球磨机中，经研磨30-50min后，以20-40HZ出料频率出料，再通过lOOOOGs磁 选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4-5 :4-5 :5-7的重量比加入到球磨机 中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干 燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经120-180 μ m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经8000-12000GS磁选机磁选后，进入连续运转球磨机 中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m 3/h引风量 通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按12-14 :1.5的重量比加入高速捏合机中，先以 690-790转/min的速度运行6-8min，再用1430-1530转/min的速度运行6-8min，后经过 160-200 μ m的筛网筛分后，即得成品。
[0007] 以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：在步骤（2)中， 半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水的重量比为3 :3 :5。
[0008] 以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：在步骤（4)中， 半成品粉体B和C二种产品按14 :1. 5的重量比加入高速捏合机中 本发明先制备半成品粉体B，然后在制备半成品粉体C，再将B、C两种粉体按一定 重量比混合。这样制得的粉体粒度分布广，粒径分布范围主要为D10=4. 0±0. 6 μ m, D50=26±3 μ m，D90=90± 12 μ m，同时纯净度高，导热性能好，单纯使用其中的一种粉体B或 C则达不到这种性能，不能适用于全包封的环氧模塑料使用。
[0009] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： (1)本发明所获得的硅微粉纯度高，应用过程中具有优良的高热导性能和高的填充性 能。
[0010] (2)本发明制得的硅微粉具有较宽粒度分布，生产过程中易于根据需要进行调整， 制备所需粒径的硅微粉。
【具体实施方式】
[0011] 以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012] 实施例1，一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照3 :2的 重量比投入球磨机中，经研磨30min后，以20HZ出料频率出料，再通过5000Gs磁选机磁选 去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3 :3 :5的重量比加入到球磨机中，研磨 3小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、 分级机进行大颗粒切断后，经100 μ m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3 )将4-40目高纯石英砂原料，经5000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节 球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700m3/h引风量通过气流输送 至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800rpm ; (4)将半成品粉体B和C二种产品按10 :1. 5的重量比加入高速捏合机中，先以690转 /min的速度运行5min，再用1430转/min的速度运行5min，后经过160 μ m的筛网筛分后， 即得成品。
[0013] 实施例2, 一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照5 :2的 重量比投入球磨机中，经研磨60min后，以40HZ出料频率出料，再通过14000GS磁选机磁选 去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以5 :5 :7的重量比加入到球磨机中，研磨 5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、 分级机进行大颗粒切断后，经200 μ m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经14000GS磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调 节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以14300m 3/h引风量通过气流输 送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为4000rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按14 :1. 5的重量比加入高速捏合机中，先以790转 /min的速度运行lOmin，再用1530转/min的速度运行5-10min，后经过200 μ m的筛网筛分 后，即得成品。 实施例3, 一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4 :2的 重量比投入球磨机中，经研磨45min后，以30HZ出料频率出料，再通过lOOOOGs磁选机磁选 去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4 :4 :6的重量比加入到球磨机中，研磨 4小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、 分级机进行大颗粒切断后，经150 μ m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经lOOOOGs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调 节球磨机秤称重传感器在26500kg之间进行研磨，以14000m 3/h引风量通过气流输送至分 级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3900rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按12 :1. 5的重量比加入高速捏合机中，先以740转 /min的速度运行7min，再用1480转/min的速度运行7min，后经过180 μ m的筛网筛分后， 即得成品。
[0014] 性能试验对比： 将实施例1和实施例3与对比例1制备得到的硅微粉进行试验。
[0015] 对比例1的制备方法为，将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种 高纯石英块原料按照3 :2的重量比投入球磨机中，经研磨160min后，以30HZ出料频率出 料，再通过lOOOOGs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得对比例1的硅微粉。
[0016] 检测3份硅微粉的物理性能，结果如表1所示： 表1检测结果
【权利要求】
1. 一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照 3-5 :2的重量比投入球磨机中，经研磨30-60min后，以20-40HZ出料频率出料，再通过 5000-14000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3-5 :3-5 :5-7的重量比加入到球磨机 中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干 燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经100-200 y m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经5000-14000GS磁选机磁选后，进入连续运转球磨机 中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m 3/h引风量 通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按10-14 :1.5的重量比加入高速捏合机中，先以 690-790转/min的速度运行5-10min，再用1430-1530转/min的速度运行5-10min，后经过 160-200 μ m的筛网筛分后，即得成品。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其步骤如下： (1) 将Si02含量彡99. 7,粒度彡5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4-5 :2 的重量比投入球磨机中，经研磨30-50min后，以20-40HZ出料频率出料，再通过lOOOOGs磁 选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用； (2) 将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4-5 :4-5 :5-7的重量比加入到球磨机 中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干 燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经120-180 μ m筛网筛分即得半成品粉体B ; (3) 将4-40目高纯石英砂原料，经8000-12000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机 中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m 3/h引风量 通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm ; (4) 将半成品粉体B和C二种产品按12-14 :1.5的重量比加入高速捏合机中，先以 690-790转/min的速度运行6-8min，再用1430-1530转/min的速度运行6-8min，后经过 160-200 μ m的筛网筛分后，即得成品。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2)中，半成品粉体A与高纯 石英磨介、纯水的重量比为3 :3 :5。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（4)中，半成品粉体B和C二 种产品按14 :1. 5的重量比加入高速捏合机中。
【文档编号】C08K3/36GK104194274SQ201410454621
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月9日 优先权日:2014年9月9日
【发明者】王松宪, 姜兵, 陈永亚 申请人:江苏联瑞新材料股份有限公司