一种PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成方法与流程

文档序号:17409216发布日期:2019-04-16 22:23阅读:229来源:国知局

本发明属于有机化学技术领域,涉及一种五元杂环的氧化、开环、碱解等技术,具体涉及一种(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成技术。



背景技术:

根据PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成文献资料,均采用的是氢氧化钾为碱解介质,产生的草酸根离子溶于水中,再加入氯化钙使草酸根离子变成草酸钙沉淀,过滤出草酸钙,得到含大量钾盐的PSI-6206中间体水溶液。因该水溶液含钾盐太多导致在后续合成中溶液非常粘稠,搅拌负荷大,副反应很多,反应也不充分,最终产品粗品质量低下,总收率不高,产生的废水中盐份含量也很大。此法生产不但生产成本高,三废量大,环保处理费用也非常高。

文献资料反应方程式为:



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种PSI-6206中间体合成方法,采用氢氧化钠为碱解介质,利用草酸钠在冷水中的溶解度很小,使草酸根离子直接变成草酸钠沉淀出来,过滤后的溶液中盐份含量较少,有利于后续反应均匀混合,副反应减少,反应充分,使得最终产品粗品质量上升,总收率提高。生产成本和环保处理费用大幅下降,具有显著的经济、环保效益。

本发明的技术方案如下:

将原料5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮溶于水中,在50-60℃温度范围内,同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液,控制反应液pH8-12反应,生成PSI-6206中间体、草酸钠和水。

滴毕后,再保温10小时,至反应完全,加入大苏打去除多余的双氧水。

降温至0-10℃,搅拌3小时,草酸钠充分析出后过滤,得PSI-6206中间体滤液,滤饼为草酸钠。

本发明的显著优点:1、对比文献资料,本发明采用氢氧化钠代替氢氧化钾,不需再引入氯化钙来置换、沉淀草酸根离子,不仅原料成本下降,中间体滤液中盐份含量也大大减少,有利于后续反应。

2、因本步滤液中盐份的减少,更有利于后续反应,使最终产品粗品质量提高,粗品提纯次数减少,PIS-6206的生产成本大幅下降,产品市场竞争力得到极大提高,具有显著的经济效益。

3、同时因盐份的减少,有利于环保处理,节约了环保处理费用,具有显著的环保效益。

4、本发明对比文献资料,操作更简化,更适合工业化应用。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实例对本发明提供的合成方法进行详细说明。

实施例1:

向5000L合成釜中,加入24.8%5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮水溶液3623kg,开启搅拌,升温到50-60℃,同时滴加双氧水570kg、32%氢氧化钠溶液1625kg,滴加过程中控制pH8-12,约8小时滴毕,再保温10小时至反应完全。反应结束向釜内加入大苏打固体10kg去除过量的双氧水,用碘化钾淀粉试纸检测终点,终点到后,降温至0-10℃,搅拌3小时。将料液泵入板框过滤机中压滤,滤饼用适量冷水洗涤,得草酸钠固体和PSI-6206 中间体溶液。

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