本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种采用2-癸酮为原始原料制备
癸醇的制备方法。
背景技术：
癸醇又名正癸醇/癸醇/1-癸醇/十碳醇/壬基甲醇，有具有蜡香、甜香、花香、果香香气，与香茅醇鸢尾根油的混合液相似的无色透明液体。用于制人造玫瑰油、橙花型和金合欢型香精等。也用于制润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂等。
将醛酮官能团中 C=O 基还原成相应的醇是有机化学中的基本反应之一，一般有二种类型的反应能实现这种转变：直接氢化物还原、催化氢化。
传统的催化氢化方法采用 Ni、Pt 等金属催化，如中国专利(CN102557867) 发明了一种酮加氢制备相应醇的方法，采用 SiO2负载的 Ni 催化剂，反应在固定床反应器中进行， 2-癸酮转化率 93.3％，该方法涉及催化剂活化、气体保护等步骤，过程繁琐，成本高，且副产物多。
目前，酮氢化制备高级脂肪醇多采用有机金属催化剂催化氢化，这类方法步骤简单，转化率高。如专利 WO2011033022 发明了一种新型金属 Os 催化剂，催化氢化 2- 癸酮转 化率为 95％，其反应过程需用到大量的碱跟溶剂，工业化生产产生的废弃物多，对环境不友好。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种能耗低，催化剂用量小，对环境无污染，可使2-癸酮转化率达99.9%，制备癸醇的纯度可达
99.9%的癸醇的制备方法。
本发明采用以下技术方案，一种癸醇的制备方法，包括如下步骤：在氮气保护下，将催化剂与聚乙二醇混合；
然后加入反应物癸酮，在氢气气氛中，压力 6-8MPa，温度 18-28℃，搅拌反应 18-64 小时 ，将生成物通过快速柱层析后减压浓缩得到产物癸醇。
以下是本发明的进一步改进：
所述催化剂由以下重量份的物质组成：氧化钼 5份，氧化钴6份，氧化钨 3份，氧化镍3份，氧化钾4份，六氯钯酸铵8份，炭黑3份，滑石粉6份，分子筛8份，无定形硅铝10份；
上述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）、将上述氧化钼 5份，氧化钴6份，氧化钨 3份，氧化镍3份，氧化钾4份，六氯钯酸铵8份，炭黑3份，滑石粉6份，分子筛8份，无定形硅铝10份混合均匀，压制成型，得到催化剂前驱体；
2）、将步骤1中催化剂前驱体加入等离子子体发生器中，调整等离子体发生器的功率为 50-1000W 时进行等离子体活化，且等离子体活化时间为 3 ～ 40min；
步骤 2）中等离子体发生器的腔体为金属腔体或玻璃腔体；激发电极为低频 电极、射频电极或微波电极；
步骤 2）中，将所述催化剂前驱体置入所述等离子体发生器时，先将加氢催化剂均匀地放置在导电性良好的容器内，将容器放置在等离子体发生器内，打开真空泵，在等离子体发生器的真空腔体内形成 10-50Pa 的真空；
步骤2）中所述等离子体发生器的激发电极为射频电极，射频电极功率为 60-100W。
本发明采用以下技术方案：催化剂用量小，对环境无污染，可使2-癸酮
转化率达99.9%，制备癸醇的纯度可达99.9%
本发明采用上述催化剂，选择性高,连续运行 5000 小时，仍保持较高的活性和稳定性，本发明的催化剂孔容为1mL/g，比表面积为 500m2 /g，孔直径＜ 3nm 的孔所占的孔容占总孔容的 25％以下，孔直径＞15nm 的孔所占孔容占总孔容的 25％以上，红外酸量 0.220-0.520mmol/g。
具体实施方式
实施例，一种癸醇的制备方法，包括如下步骤：在氮气保护下，将催化剂与乙二醇混合，然后加入反应物2-癸酮，在氢气气氛中，压力 6-8MPa，温度 18-28℃，搅拌反应 18-64 小时 ，将生成物通过快速柱层析后减压浓缩得到产物癸醇。
所述催化剂由以下重量份的物质组成：氧化钼 5份，氧化钴6份，氧化钨 3份，氧化镍3份，氧化钾4份，六氯钯酸铵8份，炭黑3份，滑石粉6份，分子筛8份，无定形硅铝10份。
催化剂的重量占乙二醇总重量的0.5%，催化剂与乙二醇的混合物的重量占加入2-癸酮总重量的0.1%。
所述分子筛为Y 型分子筛、β 沸石、ZSM -2分子筛及SAPO -11分子筛的混合物，Y型分子筛、β沸石、ZSM-5分子筛及SAPO-11分子筛的质量比为5:3:2:1。
所述SAPO-11分子筛的相对结晶度为 98％， 晶体粒径为 2.5μm。
所述Y型分子筛的相对结晶度 95％～ 110％，晶体粒径为 1.8μm。
所述无定形硅铝包含氧化硅 8wt％-50wt％，比表面积为 700-800m 2 /g，孔容为1.6-1.8ml/g，孔直径 8-15nm ，所占的孔容占总孔容的 95％- 98％，红外总酸量为 0.30-0.45mmol/g，中强酸量/红外总酸量为 0.56 -0.81，L 酸量/B 酸量为 1.40 -2.30。
所述无定形硅铝的制备方法如下：
a、分别配制铝酸钠溶液和硅酸钠溶液 ；
b、将铝酸钠溶液中加入部分或全部硅酸钠溶液，然后通入 CO2气体，控制反应温度为 10- 40℃，控制成胶结束的 pH 值为 8- 11；其中当通入的 CO2 气体量占总通入量的 40％～ 100％，加入剩余硅酸钠溶液；
c、在步骤 b 的控制温度和 pH 值下，步骤 b 所得的混合物通风稳定40-60分钟；
d、将步骤 c 所得固液混合物过滤，滤饼洗涤；
e、将步骤 d 所得的滤饼打浆，然后进行水热处理，经过滤、干燥，得到无定形硅铝 ；所述的水热处理条件如下 ：在 120-150℃，0.5-4.0MPa 水蒸汽压力下处理 2-5 小时。
步骤 b 中，当通入的 CO2 气体量 占总通入量的 50％-80％时，加入剩
余硅酸钠溶液。
所述的步骤a中，铝酸钠溶液的浓度为 15-55g Al2O3/l，硅酸钠溶液的浓
度为 50-200g SiO2/l。
步骤 b 中加入部分或全部的硅酸钠溶液，即为所加入的全部硅酸钠溶液的 5wt％- 100wt％。
所述CO2气体的浓度为30v％-60v％。
步骤b的具体过程采用以下方法：
（1）、向铝酸钠中加入全部硅酸钠后，通入 CO2 气体；
（2）、向铝酸钠中加入部分硅酸钠后，通入全部 CO2 气体，然后向混合物中加入剩余硅酸钠溶液；
（3）、向铝酸钠中加入部分硅酸钠后， 通入部分 CO2 气体，再一边通 CO2 气体一边加入剩余硅酸钠溶液。
步骤 d 所述的洗涤是将滤饼用 50-90℃去离子水洗至中性。
步骤e所述的打浆是按固液体积比为 8：1-10：1，向滤饼中加水打浆。
步骤 e 所述的干燥条件如下：在 110-130℃干燥 6-8小时。
上述 Y 型分子筛的制备方法包括下述过程 ：新鲜 NaY 分子筛晶化浆液在过滤分离时用分子筛干基质量 4-6倍的碱液冲洗分子筛滤饼，碱液浓度为 0.001-0.5mol/L，碱液温度为 30-90℃ ；然后将上述 NaY 分子筛滤饼打浆，加入含 H+ 离 子的化合物溶液，使得 NaY 分子筛浆液的 pH 值保持在 2.5 -7.0，反应温度为 5-100℃， 交换反应 0.2-6 小时，用 H+ 与沸石中的钠进行交换，H+ 交换后有过滤、水洗、焙烧过程。
上述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）、将上述氧化钼 5份，氧化钴6份，氧化钨 3份，氧化镍3份，氧化钾4份，六氯钯酸铵8份，炭黑3份，滑石粉6份，分子筛8份，无定形硅铝10份混合均匀，压制成型，得到催化剂前驱体；
2）、将步骤1中催化剂前驱体加入等离子子体发生器中，调整等离子体发生器的功率为 50-1000W 时进行等离子体活化，且等离子体活化时间为 3 ～ 40min；
步骤 2）中等离子体发生器的腔体为金属腔体或玻璃腔体；激发电极为低频 电极、射频电极或微波电极；
步骤 2）中，将所述催化剂前驱体置入所述等离子体发生器时，先将加氢催化剂均匀地放置在导电性良好的容器内，将容器放置在等离子体发生器内，打开真空泵，在等离子体发生器的真空腔体内形成 10-50Pa 的真空；
步骤2）中所述等离子体发生器的激发电极为射频电极，射频电极功率为 60-100W。