一种重氮化制备3,5‑二氟‑4‑氯硝基苯的方法与流程

文档序号:11826394阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将亚硝酸烷烃酯、催化剂和助剂加至有机溶剂中,并加热到设定温度,然后向其中滴加2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺溶液,滴加毕,保温反应数小时;

(2)反应完全后,常压或减压蒸馏反应液,回收有机溶剂,得到3,5-二氟-4-氯硝基苯粗品,再通过减压蒸馏,得到高纯度的3,5-二氟-4-氯硝基苯。

2.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述有机溶剂为叔丁醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺溶液质量浓度为5~50%,亚硝酸烷烃酯有机溶液的质量浓度为5~50%。

4.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述亚硝酸烷烃酯为亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异丁酯、亚硝酸戊酯、亚硝酸异戊酯的一种或多种的混合物。

5.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/亚硝酸烷烃酯摩尔比为1/1~3。

6.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述催化剂为铜粉、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、氧化铜、氧化亚铜的一种或多种的混合物。

7.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/铜盐的摩尔比为1/0.05~0.25。

8.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述助剂为硫化钠、亚硫酸钠、尿素、甲酰胺、葡萄糖、丁醛的一种或多种的混合物。

9.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,2,4-二氟-3-氯-6-硝基苯胺/助剂的摩尔比为1/1.5~3。

10.根据权利要求1所述的重氮化去氨基还原制备3,5-二氟-4-氯硝基苯的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,所述反应温度为40~60℃,反应时间为1~10h。

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