一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺的制作方法

文档序号:12742401阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺,其特征在于:以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料,于100-200℃催化反应1~5小时,碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5-15:1;催化剂为钛硅复合氧化物,添加量为对硝基苯酚质量的6-10%,该催化剂制备方法如下:

步骤S1,将如下重量份的原料混合制成硅溶液:硅源,20-30份;表面活性剂,5-15份;去离子水,60-80份;步骤S2,将如下重量份的原料混合制成钛溶液:钛源,20-30份;去离子水,60-80份;步骤S3,将钛溶液缓慢添加到硅溶液中,50-70℃搅拌1-2小时得钛硅混合溶液;步骤S4,向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡;每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌4-6份和纳米硫酸钡6-8份;步骤S5,将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥,喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间,出口温度在90-110℃之间;步骤S6,将步骤S5所得产物于550-650℃焙烧1-3小时,即得所述钛硅复合氧化物;钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2-4:1。

2.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于,将如下重量份的原料混合制成硅溶液:硅源,25份;表面活性剂,10份;去离子水,70份。

3.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于,将如下重量份的原料混合制成钛溶液:钛源,25份;去离子水,70份。

4.根据权利要求1或2所述的催化制备工艺,其特征在于:所述硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的催化制备工艺,其特征在于:所述表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1或3所述的催化制备工艺,其特征在于:所述钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为3:1。

8.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:所述碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为10:1。

9.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:所述钛硅复合氧化物催化剂的添加量为对硝基苯酚质量的8%。

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