木质素的加氢降解产物及木质素的加氢降解方法与流程

文档序号:11124226阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种木质素的加氢降解产物,其特征在于,所述加氢降解产物的软化点为40-150℃,每10mL乙醇对1g所述加氢降解产物在70℃下的溶解率为60%-99.5%。

2.根据权利要求1所述的木质素的加氢降解产物,其特征在于,每10mL乙醇对1g所述加氢降解产物在70℃下的溶解率为70%-97%,优选80%-95%;

所述加氢降解产物的软化点优选为50℃-140℃,优选为60-130℃。

3.根据权利要求1所述的木质素的加氢降解产物,其特征在于,每克所述加氢降解产物中酚羟基含量为3mmol-8mmol,优选为4.0mmol-6.5mmol。

4.根据权利要求1所述的木质素的加氢降解产物,其特征在于,所述加氢降解产物的重均分子量为800-2000,优选为1000-1600。

5.木质素的加氢降解方法,其特征在于,以含木质素的黑液为原料,在加氢催化剂的作用下进行加氢降解反应,制得软化点为40-150℃的加氢降解产物,并且每10mL乙醇对1g所述加氢降解产物在70℃下的溶解率为60%-99.5%;

所述黑液的固体物含量优选为30wt%~50wt%;

优选地,所述加氢催化剂的活性组分至少包含镍,优选还包含铜、铝、锌、铬中的任意一种或几种的组合。

6.根据权利要求5所述的木质素的加氢降解方法,其特征在于,在所述加氢降解反应中还加入助催化剂;

所述助催化剂主要由以下成分组成:按重量计,多羟基芳香族羧酸35~50份,多元酚25~40份;优选地,多羟基芳香族羧酸35~45份;

按重量计,所述助催化剂还包括5~10份非离子表面活性剂,和/或10~15份酚酞;

所述非离子表明活性剂优选为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,脂肪酸聚氧乙烯酯、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温中的一种或几种,优选壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种;

所述多羟基芳香族羧酸优选为2,4-二羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、双酚酸中的一中或几种,更优选双酚酸;

所述多元酚优选对苯酚、间苯酚、邻苯酚、间苯三酚、萘酚、蒽酚中的一种或几种,更优选对苯酚;

优选地,所述加氢催化剂与木质素的重量比为7.5-10:300;

催化加氢降解反应的条件优选为:150-250℃、氢气压力为2.0~8.0MPa;更优选为150~220℃、氢气压力为5.0~6.0MPa,或者190~220℃、氢气压力为4.5~6.0MPa;所述加氢降解反应的时间优选为1.5~10小时。

7.根据权利要求6所述的木质素的加氢降解方法,其特征在于,所述助催化剂主要由以下成分组成:

8.根据权利要求6所述的木质素的加氢降解方法,其特征在于,所述加氢催化剂与所述助催化剂的重量比为1~10:0.1~7,优选为5-7:3;

所述加氢催化剂粒径优选为5μm以下,所述加氢催化剂优选为非晶态。

9.根据权利要求5所述的木质素的加氢降解方法,其特征在于,所述加氢催化剂为:向主要含有以下浓度组分的混合液中加入碱液,反应制得:

镍盐 0.1~1.0mol/L,优选0.1~0.6mol/L;

磁性金属的有机酸盐 0.01~0.3mol/L,

次磷酸和/或次磷酸盐 0.12~2.0mol/L,优选0.2~2.0mol/L;

所述磁性金属选自铁,和/或钴;所述有机酸优选脂肪酸、羟基酸、氨基酸中的一种或多种,优选柠檬酸、乙酸、醋酸中的一种或多种;

所述磁性金属优选柠檬酸铁和乙酸钴;所述混合液中柠檬酸铁的浓度优选为0.01~0.1mol/L,更优选0.01~0.06mol/L;所述混合液中乙酸钴的浓度优选为0.025~0.3mol/L;

所述镍盐优选为乙酸镍、氯化镍、柠檬酸镍、硫酸镍中的一种或多种;

所述次磷酸盐优选为次磷酸的碱金属盐;

所述混合液还含有糖类化合物0.01~0.05mol/L,优选0.02~0.05mol/L;

所述糖类化合物优选为木糖、果糖、蔗糖、乳糖、葡萄糖中的一种或多种。

10.根据权利要求9所述的木质素的加氢降解方法,其特征在于,在所述加氢降解反应之后还包括:

去除所述加氢催化剂后,加入浓度为5wt%~60wt%的硫酸溶液酸化,对析出的固体物进行过滤洗涤即得产品。

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