超支化三聚磷腈三联吡啶及制备和对金属离子的识别方法与流程

文档序号:12242293阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY,其特征在于:其结构式为:

2.如权利要求1所述超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY的制备方法,其特征在于,以CTP-CHO和2-乙酰吡啶在室温下进行反应得到超支化三聚磷腈三联吡啶,其合成路线为:

具体步骤包括:

(1)六(4-甲醛基苯氧基)环三磷腈(CTP-CHO)的制备:

在单口烧瓶中依次加入1当量的六氯环三磷腈、6当量的对羟基苯甲醛(对羟基苯甲酸甲酯)和6当量的碳酸钾,用200ml四氢呋喃溶解,在66℃下加热搅拌,冷凝回流40-48h;反应完全后改为蒸馏装置,蒸馏出溶剂四氢呋喃,然后将产物加入到1000ml蒸馏水中,搅拌30min,静止得到白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗涤三次,置于真空干燥箱中60℃干燥;用乙酸乙酯重结晶得到六(4-甲醛基苯氧基)环三磷腈(CTP-CHO);

(2)超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY的制备:

在三口瓶中加入1当量的CTP-CHO、12当量的2-乙酰吡啶和500ml无水乙醇,完全溶解后得到浅黄色的溶液;然后加入12当量的氢氧化钾KOH、12当量的氨水,室温下搅拌,溶液变成浅褐色,反应12小时后停止反应;用旋转蒸发仪旋蒸除去溶剂,得到大量乳黄色沉淀,过滤,再用500~1000ml无水乙醇洗涤2-3次,得到乳黄色粉末;将得到的产物放置真空干燥箱中60℃真空干燥过夜,即得超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY。

3.如权利要求2所述超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY的制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应为亲核取代反应,反应时间48h。

4.超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY在用于金属离子选择性识别的应用。

5.超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY用于对金属离子的选择性识别方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)用容量瓶配制1x10-4mol/L的超支化三聚磷腈三联吡啶CTP-TPY溶液,溶剂为四氢呋喃、氯仿、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种;

(2)用容量瓶分别配制1x10-2mol/L金属阳离子乙醇溶液;

(3)所有的荧光滴定实验都在25±0.5℃条件下进行,每次滴定实验所用定量的主体(CTP-TPY)为3ml,金属阳离子溶液由5ul、10ul、20ul、30ul、60ul依次递增滴入,每次滴入后用滴管混合均匀后3分钟再进行荧光测试;

记录金属阳离子溶液荧光光谱并进行分析。

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