阻燃剂苯基硅酸双硫基磷杂三氧杂笼环辛基‑4‑甲酯化合物及其制备方法与流程

文档序号:11107110阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃成炭剂苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

2.根据权利要求1所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,该方法为:

在装有搅拌器、温度计和氯化氢吸收装置的反应器中,氮气赶尽空气,25℃的温度下,加入1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和相对于1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷质量克数3~6倍体积毫升数的有机溶剂,缓慢滴加一定量的苯基三氯硅烷,以滴加速度控制体系温度不高于30℃,滴完后在40℃~100℃下保温反应6h~10h;再滴加与苯基三氯硅烷等摩尔的蒸馏水,升温至100℃,保温反应2h,待HCl气体放完后,滴加少量缚酸剂调节体系pH至5~6,减压蒸馏除去有机溶剂,再加入产物理论质量克数的1~5倍体积毫升数的甲醇或乙醇打浆1h,抽滤,干燥,得白色固体粉末苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。

3.根据权利要求2所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,一定量的苯基三氯硅烷是苯基三氯硅烷∶1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷摩尔比为1∶2~1∶4。

4.根据权利要求2所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,3~6倍的有机溶剂是有机溶剂为乙腈、二氧六环或乙二醇二甲醚。

5.根据权利要求2所述苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为三乙胺,二甲基苯胺或吡啶。

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