一种兰索拉唑的精制方法与流程

文档序号:12161540阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:该精制方法包括以下步骤:

步骤(1),将兰索拉唑粗品加入至有机溶剂中,加热至40~50℃搅拌至溶淸,再降温至20~30℃后,加入碱,控制温度为20~50℃下搅拌1~1.5小时,冷却至0~5℃后,过滤,所得固体经过重结晶得到兰索拉唑盐;其中,所述兰索拉唑粗品与碱的摩尔比为1:1,所述兰索拉唑粗品与有机溶剂的质量比为1:10~20;

步骤(2),将步骤(1)得到的兰索拉唑盐溶于纯化水中得兰索拉唑盐水溶液,向兰索拉唑盐水溶液中加入兰索拉唑晶种,在10~30℃下通入二氧化碳气体,当兰索拉唑盐水溶液的pH值为7~7.5时停止通入二氧化碳气体,同温下搅拌1小时,过滤,水洗得兰索拉唑湿品;其中,所述兰索拉唑盐与纯化水的体积比为1:20~30;

步骤(3),向步骤(2)所得的兰索拉唑湿品加入活性炭和氨气/乙醇溶液,加热到50~55℃,搅拌25~35分钟,趁热过滤,在低于50℃条件下减压浓缩出一部分氨气/乙醇溶液,降温至0~5℃搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥,得兰索拉唑精制品;其中,所述活性炭的用量为兰索拉唑粗品质量的1~3%,所述氨气/乙醇溶液中氨气的质量百分含量为2~10%,所述氨气/乙醇溶液与兰索拉唑粗品的质量比为15~30:1。

2.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷以及甲苯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠以及氢氧化钾中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:所述活性炭用量为兰索拉唑粗品质量的2%。

5.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:所述氨气/乙醇溶液中氨气的质量百分含量为5%。

6.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:所述氨气/乙醇溶液与兰索拉唑粗品的质量比为20:1。

7.根据权利要求1所述的一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,减压浓缩出的氨气/乙醇溶液的质量为初始加入的氨气/乙醇溶液质量的30~70%。

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