1.一种氟啶脲的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,并加入无水碳酸钾和N,N-二甲基乙酰胺溶剂混匀,在活性催化剂作用下,于60-70℃进行醚化反应,得到醚化物3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;
(2)将上述反应物冷却至室温并滴加2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料,随后升温至40-50℃进行保温反应,得淡黄色固体,即为氟啶脲。
2.根据权利要求1所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述活性催化剂为ZSM分子筛催化剂。
3.根据权利要求2所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述ZSM分子筛的硅铝比SiO2/Al2O3为80-100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述活性催化剂的添加量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的0.5-0.8wt%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述2,6-二氯-4-氨基苯酚、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料的摩尔比为1-1.2:0.8-1:1-1.2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述无水碳酸钾的加入量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的30-35wt%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述反应原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶按照如下方法制得:
以3-甲基吡啶为原料,将其蒸汽与四氯化碳蒸汽混合,并通入氯气于350-400℃进行氯化反应,收集产品用稀氨水洗涤后用无水硫酸钠干燥,脱除四氯化碳得油状粗品,即为中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶;
将所得2-氯-5-三氯甲基吡啶,加入催化剂后升温至150-160℃,通入氯气进行重氯化,反应结束后加入苯稀释反应液,用水洗涤后干燥有机相,减压蒸除苯后,经精馏得油状产品,即为中间体2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶;
取中间体2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,加入催化剂后升温至170℃,通入无水氟化氢气体,反应结束后用5%的碳酸氢钠溶液中和,分出有机相,经水洗、干燥得粗品,即为所需原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
8.根据权利要求1-7任一项所述的氟啶脲的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述反应原料2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯按照如下方法制得:
以2,6-二氟苯甲酰胺为原料,溶于二氯乙烷溶剂,并在低于0℃下滴加草酰氯的二氯乙烷溶液,于室温下反应至结束后,缓慢升温至70℃继续反应,真空脱溶后的浅褐色液体,即为所需原料2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。
9.权利要求1-8任一项所述方法用于制备含氟啶脲杀虫剂的用途。
10.一种制备含氟啶脲杀虫剂的方法,其特征在于,包括如权利要求1-8任一项所述的制备氟啶脲的方法。