一种医药中间体N,N`‑二苯基丙二酰胺的合成工艺的制作方法

文档序号:11104175阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,以苯胺,吡啶,丙二酸二乙酯,自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂等原料通过重结晶,磁力搅拌,冷凝回流等操作手段制备出N,N'-二苯基丙二酰胺。

2.一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,具体步骤为:

步骤1、将苯胺和吡啶先进行超声波震荡;

步骤2、然后将苯胺,吡啶转移到装有冷凝回流的容器里,搅拌,油浴加热处理;

步骤3、将自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂加入,然后滴加丙二酸二乙酯,同时搅拌,油浴加热处理;

步骤4、反应完毕后立即抽滤,用无水乙醇淋洗,同时回收铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂,得粗品;

步骤5、粗品用DMF重结晶,用布氏漏斗抽滤析出的白色晶体,80℃真空干燥称量最终得到N,N'-二苯基丙二酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,所述步骤2、3中的搅拌均为磁力搅拌。

4.根据权利要求2所述的一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,所述步骤1中,将苯胺和吡啶还经过红外处理。

5.根据权利要求2所述的一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成,其特征在于,铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂合成工艺为:

步骤1、将10g氧化镁粉末先进行煅烧处理:空气氛围下,500℃,0.2kpa煅烧处理3h;

步骤2、然后在进行超声波处理3h;

步骤3、将100ml硫酸锰溶液(5g硫酸锰,100ml去离子水),进行红外处理2h,然后将处理过的氧化镁加入其中,然后开启磁力搅拌,120℃油浴加热4h;

步骤4、然后进行热碱处理:在180℃热空气下处理3h,然后将50ml5%氢氧化钠加入,磁力搅拌4h;

步骤5、将0.1g苯磺酸钠加入上述溶液里,磁力搅拌处理3h;

步骤6、将0.05g硝酸铈加入其中,然后转移到微波反应器里反应3h;

步骤7、在经旋转蒸发器蒸发,烘箱100℃烘干;

步骤8、然后在马弗炉里煅烧:首先在空气,500℃,0.2kpa下煅烧3h,然后在氮气和一氧化碳混合氛围下,600℃,0.4kpa下煅烧4h,最终得到铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1