一种二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物及其制备方法与流程

文档序号:11105735阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物,其特征是,分子式为:

2.权利要求1所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)以DCM-OH为原料,加入六次甲基四胺和酸,混合均匀,得混合液;所述混合液配方比例为:

DCM-OH 270毫克

六次甲基四胺 56-1120毫克

酸的体积 8-20毫升;

其中所述DCM-OH的分子式为:

所述酸选自盐酸、醋酸和三氟乙酸中的一种或几种;

(2)将上述混合液回流1-10小时;

(3)反应结束后,冷却至室温;中和残余酸液,萃取有机物质,干燥有机相,减压蒸馏除去溶剂,得到粗产物;

(4)所述粗产物用硅胶色谱分离提纯后得目标产物。

3.根据权利要求2所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(1)所述混合液配方比例为:

DCM-OH 270毫克

六次甲基四胺 224-896毫克

酸的体积 8-20毫升。

4.根据权利要求3所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(1)所述混合液配方比例为:

DCM-OH 270毫克

六次甲基四胺(HMT) 224-560毫克

酸的体积8-20毫升。

5.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(1)所述酸为三氟乙酸。

6.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(2)是在回流下反应5小时至10小时。

7.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(3)是采用饱和碳酸氢钠溶液中和多余酸液,用二氯甲烷萃取有机化合物。

8.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法,其特征是,步骤(4)分离提纯是采用二氯甲烷作为洗脱剂。

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