一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法与流程

文档序号:18684988发布日期:2019-09-13 23:53阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法,其特征在于:在35℃下,将1-[4-(吡啶-2-基)-苯基]-4(S)-羟基-5(S)-2,5-二氨基-6-苯基-2-氮杂己烷36.2g、N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸37.8g、76.0g的HATU和吡啶71.2g置于500mL的茄形瓶中,加入200mL甲基异丁基酮搅拌1h,TLC检测,反应毕,将反应液依次用10%的磷酸二氢钾和纯化水洗涤200mL×2,弃去水层,有机相加入无水硫酸钠干燥6h后过滤,再将滤液加热至50℃,同时加入0.4g针剂炭767进行脱色,搅拌20min,冷至20-30℃过滤,真空浓缩有机相得油状阿扎那韦单体粗品,往上述油状物中加入300mL乙醇,再加热至80℃回流,使其全部溶解,再将石油醚300mL滴加到热溶液中,滴加结束后自然冷却至20-30℃,并搅拌24h,过滤,用乙醇/石油醚=1:1的混合溶剂30mL洗涤滤饼两次,真空55℃下干燥12h,得成品阿扎那韦单体。

2.一种制备抗艾滋病药物阿扎那韦单体的方法,其特征在于:在42℃下,将1-[4-(吡啶-2-基)-苯基]-4(S)-羟基-5(S)-2,5-二氨基-6-苯基-2-氮杂己烷36.2g、N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸41.6g、83.6g的HATU和吡啶71.2g置于500mL的茄形瓶中,加入200mL乙酸异丙酯搅拌1.5h,TLC检测,反应毕,将反应液依次用饱和食盐水和纯化水洗涤200mL×2,弃去水层,有机相加入无水硫酸镁干燥6h后过滤,再将滤液加热至35℃,同时加入0.3g活性炭进行脱色,搅拌20min,冷至20-30℃过滤,真空浓缩有机相得油状阿扎那韦单体粗品,往上述油状物中加入300mL异丙醇,再加热至回流,使其全部溶解,再将正己烷300mL滴加到热溶液中,滴加结束后自然冷却至20-30℃,并搅拌12h,过滤,用异丙醇/正己烷=1:1的混合溶剂30mL洗涤滤饼两次,真空55℃下干燥6h,得成品阿扎那韦单体。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1