杀螟丹的合成方法与流程

文档序号:12398020阅读:来源:国知局

技术特征:

1.杀螟丹的合成方法,其分子结构式如下:

其特征在于,所述合成方法采用氧硫化碳、氨与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷在碱溶液中一锅法制得杀螟丹原药;所述合成方法分为成盐、取代及酸化三步反应:首先是氧硫化碳、氨和碱在溶剂中反应制得中间产物,即单硫代氨基甲酸盐;其次,中间产物再与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷进行取代反应,最后用氯化氢酸化制得杀螟丹原药;所述合成方法的化学反应式如下:

2.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾或者叔丁醇钾。

3.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述溶剂为极性溶剂。

4.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述氧硫化碳、氨、碱的摩尔比为1:(1.0-1.5):(1.0-15.0)。

5.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷与氧硫化碳的摩尔比为1:(2-5)。

6.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述氯化氢与1-(N,N-二甲氨基)-2,3-二氯丙烷的摩尔比为(1-15):1。

7.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述成盐步骤中,反应温度为0-50℃之间。

8.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述取代步骤中,反应温度为0-80℃之间,反应时间为1-48小时。

9.根据权利要求1所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述酸化步聚中,反应温度为0-30℃。

10.根据权利要求3所述的杀螟丹的合成方法,其特征在于,所述极性溶剂包括水、乙腈、甲醇、乙醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺DMF。

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