本发明涉及合成异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯，属于合成化学领域。
背景技术：
异硫氰酸酯广泛分布于自然界中，有着各种各样的生物活性，在药物、生物技术等方面有着多样的应用。异硫氰酸酯作为一种同时含有碳、氮、硫等原子的有机小分子，可以与很多底物原料发生反应合成具有生物活性目标化合物。也可以和含胺基类树脂反应生成含硫脲基团的硫脲树脂，可用作金属矿物浮选药剂、水质处理剂等。
异硫氰酸酯的硫原子尽管是以C＝S的形式存在，但仍具有一定的亲核活性，可以与高活性的亲电试剂反应，得到的碳正离子过渡态又可以被分子内或分子间的活性基团捕获，进而生成杂环化合物。而连有炔基或烯基的苯基异硫酸氰酯近年来在有机合成中逐渐被研究并报道，主要是和一些特殊的亲电或亲核试剂发生多步串联反应最后得到含氮或硫的杂环并吲哚类衍生物。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯，技术方案如下：将烯基叠氮乙酸乙酯29.7mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加入75-120mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.7mmol于100mL锥形瓶中，加入75-100mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应10-16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10-30mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体20.4mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入40-60mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2306mmol,加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS2挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯。
本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
将烯基叠氮乙酸乙酯29.7mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加入75mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.7mmol于100mL锥形瓶中，加入75mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应10h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体20.4mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入40mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2306mmol,加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS2挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯。
实施例2
将烯基叠氮乙酸乙酯29.7mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加120mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.7mmol于100mL锥形瓶中，加100mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入30mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体20.4mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入60mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2306mmol,加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS2挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯。
实施例3
将烯基叠氮乙酸乙酯29.7mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加入100mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.7mmol于100mL锥形瓶中，加入90mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应12h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入20mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体20.4mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS2306mmol,加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS2挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯-3-苯基丙烯酸乙酯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。