一种结晶肌醇的制取方法与流程

本发明属于玉米深加工
技术领域：
，涉及一种结晶肌醇的制取方法，特别涉及一种以玉米浸泡水为原料制取肌醇的方法。
背景技术：
：肌醇，中文别名：肌糖；环己六醇；纤维醇(肌糖)。肌醇广泛分布在动物和植物体内，是动物、微生物的生长因子。最早从心肌和肝脏中分离得到。在80℃以上从水或乙酸中得到的肌醇为白色晶体，熔点253℃，密度1.752g/cm3(15℃)，味甜，溶于水和乙酸，无旋光性。主要用于治疗肝硬变、肝炎、脂肪肝、血中胆固醇过高等症。对预防脱发，促进毛发再生有一定疗效。在中国90年代玉米加工行业大量兴起，浸泡玉米产生的废水，含有可溶性糖类、无机盐等，其中的植酸是生产肌醇的主要原料。肌醇在医药、食品和工业中得到广泛应用。目前国内肌醇生产工艺主要利用淀粉加工厂产出的玉米浸泡水作原料，采用树脂吸附的办法提取出植酸，再用盐酸洗脱，加入氢氧化钙中和，生成菲汀(植酸钙)，菲汀再经过高温高压水解反应、中和反应、板框过滤、蒸发浓缩、降温结晶、离心分离等工序，生产制取肌醇，但现有的工艺存在产出的肌醇粗品杂质较多，肌醇粗品纯度低，质量差，同时晶体粒度不理想，对肌醇成品质量和产量也有直接影响，为了得到高纯度的肌醇，提高肌醇质量及体现产品经济价值，已有的肌醇制取技术，详见公开号为“cn1211334c”的中国专利文献，公开了一种无色透明针状晶体肌醇的制取方法，采用已有技术粉体肌醇制造方法工艺流程中制取的湿精制肌醇为原料的无色透明针状晶体肌醇的制取方法，具有工艺简单，生产成本低，肌醇得率高等特点，制取的产品，具有肌醇含量高，其形状为无色透明的针状结晶体，且晶体较大，晶粒均匀，但该方法制取肌醇的过程中添加催结晶剂乙醇，乙醇属易燃易爆，所以必须建防爆车间，并要考虑到仪表的防爆等级要求；不仅如此也严重影响员工人身安全及身心健康，并且现有的肌醇生产工艺烘干温度高破坏肌醇晶型，影响肌醇质量。因此现有技术当中亟需要一种新的技术方案来解决这一问题。技术实现要素：本发明的目的是提供一种结晶肌醇的制取方法，实现仪表自动化，管理科学化，操作程序化的自动控制，由occ远程控制中心指挥完成，减少了现场操作人员数量，采用本发明的方法生产高纯度肌醇的工艺科学合理，达到养精、控制晶体粒度及提高肌醇纯度的效果，有效的提高了肌醇成品质量及产量，本发明的方法生产的肌醇含量在99％以上，大大提高了肌醇收率，降低运行成本，提高了经济效益。为实现上述技术目的，本发明提出了如下的技术方案：一种结晶肌醇的制取方法，该方法中的粗品结晶罐和精品结晶罐均包括罐体、上封头、下封头、搅拌装置、温度传感器、冷却水进口、冷却水出口和自动控制阀，所述罐体侧壁为双层中空结构，且内层和外层之间的间距为5cm；所述上封头同轴设置在罐体上部，且上封头与罐体侧壁密闭连接；所述下封头同轴设置在罐体下部，且下封头与罐体侧壁密闭连接，下封头侧壁为内层侧壁和外层侧壁构成的双层侧壁结构，且内层侧壁和外层侧壁之间的距离为5cm；所述搅拌装置包括搅拌轴、电动机及搅拌桨，其中搅拌轴的顶部传动连接有电动机，搅拌轴的底部连接有搅拌桨，且电动机通过控制线路与远程控制中心连接；所述温度传感器设置在罐体顶部，且与远程控制中心连接；所述冷却水进口设置在下封头侧壁上；所述冷却水出口设置在罐体侧壁上部；所述自动控制阀安装在冷却水进口的管路上，且自动控制阀通过控制线路与远程控制中心连接，其特征是：该方法具体包括以下步骤，且依次按照以下步骤进行：步骤一、以玉米浸泡水为原料用离子交换树脂吸附法得到植酸，再经盐酸洗脱树脂得到洗脱液，向洗脱液中加入氢氧化钙调整ph至5～6，得到菲汀；步骤二、将所述步骤一得到的菲汀打入水解罐中进行水解，向水解液中加入氢氧化钙至ph为6～7，过滤，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏；步骤三、将所述步骤二得到的浓缩膏加入粗品结晶罐，浓缩膏加入量到达粗品结晶罐液位80％位置处，停止进料，设定搅拌装置的转速为35r/h，启动粗品结晶罐夹套冷却循环系统，调整自动控制阀控制冷却水加入量使得浓缩膏降温幅度为10℃/h，浓缩膏温度降至65℃时关闭自动控制阀，保温养晶2h，再次打开自动控制阀，继续降温，降温幅度为10℃/h，直至浓缩膏温度降到25℃，经脱水分离完成固液分离，得到针状肌醇粗品，其粒径≥0.2mm，纯度为95％以上；步骤四、向溶解装置中加入纯水后进行加热，加热至90℃，将所述步骤三得到的肌醇粗品投入到溶解装置内进行溶解，再加入活性炭进行脱色，活性炭加入量为肌醇粗品重量的1％，脱色后进行砂滤处理得到精滤液；步骤五、将步骤四得到的精滤液输送到精品结晶罐，其加入量到达精品结晶罐液位80％位置处，停止进料，设定搅拌装置的转速为25r/h，启动精品结晶罐夹套冷却循环系统，调整自动控制阀控制冷却水加入量使得精滤液降温幅度为20℃/h，精滤液温度降至60℃时，关闭自动控制阀，保温养晶2h，再次打开自动控制阀，继续降温，降温幅度为10℃/h，精滤液温度降到25℃时，经脱水分离完成固液分离，得到针状肌醇精品，其粒径≥0.3mm，纯度为99％以上；步骤六、将步骤五得到的肌醇精品送入负压真空烘干装置，进行烘干，烘干温度为60℃～65℃，得到肌醇成品。进一步，步骤四所述活性炭为食品级活性炭。进一步，所述步骤三中经脱水分离完成固液分离，滤液重新送入步骤二中，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏。进一步，所述步骤五中经脱水分离完成固液分离，滤液重新送入步骤二中，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏。通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：1、用本发明的方法制取的肌醇，克服了以往肌醇生产工艺制取的肌醇粗品含量低，质量差，母液量大，且循环次数多的不足。2、本发明通过优化传统生产工艺，简化生产过程，采用更实用的办法，经过多组试验对比，经检测，此方法生产的肌醇含量在99％以上。3、本发明肌醇粗品经过养精及分阶段结晶为基础，提高肌醇粗品质量，本发明肌醇精品再次养精及分阶段结晶，达到控制晶体粒度及提高肌醇纯度的效果，生产高纯度肌醇的工艺科学合理，达到养精、控制晶体粒度及提高肌醇纯度的效果，有效的提高了肌醇成品质量及产量。4、本发明通过负压真空烘干装置烘干，经过低温60℃～65℃负压烘干，更好的保护晶体质量，提高肌醇成品纯度，肌醇成品晶体颗粒质量更稳定，无结块，产量也提高了，大大提高了肌醇收率，降低了生产成本。5、本发明提出的一种结晶肌醇的制取方法，实现仪表自动化，管理科学化，操作程序化的自动控制，由occ远程控制中心指挥完成，减少了现场操作人员数量。6、本发明的方法无易燃易爆溶剂，保证员工的人身安全及身体健康。其他生产厂家添加催结晶剂乙醇，乙醇属易燃易爆，所以必须建防爆车间，并要考虑到仪表的防爆等级要求，成本高，也严重影响员工人身安全及身心健康。7、本发明的方法制取的肌醇产品，肌醇晶体颗粒较大，其粒径≥0.3mm，粒度分布更加集中合理，流动性强，防止板结。附图说明下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步说明：图1为本发明一种结晶肌醇的制取方法的工艺流程图。图2为本发明的方法制取的产品针状肌醇的显微相片放大图。具体实施方式请参见图1所示，本发明提出了一种结晶肌醇的制取方法，该方法中的粗品结晶罐和精品结晶罐均包括罐体、上封头、下封头、搅拌装置、温度传感器、冷却水进口、冷却水出口和自动控制阀，所述罐体侧壁为双层中空结构，且内层和外层之间的间距为5cm；所述上封头同轴设置在罐体上部，且上封头与罐体侧壁密闭连接；所述下封头同轴设置在罐体下部，且下封头与罐体侧壁密闭连接，下封头侧壁为内层侧壁和外层侧壁构成的双层侧壁结构，且内层侧壁和外层侧壁之间的距离为5cm；所述搅拌装置包括搅拌轴、电动机及搅拌桨，其中搅拌轴的顶部传动连接有电动机，搅拌轴的底部连接有搅拌桨，且电动机通过控制线路与远程控制中心连接；所述温度传感器设置在罐体顶部，且与远程控制中心连接；所述冷却水进口设置在下封头侧壁上；所述冷却水出口设置在罐体侧壁上部；所述自动控制阀安装在冷却水进口的管路上，且自动控制阀通过控制线路与远程控制中心连接，其特征是：该方法具体包括以下步骤，且依次按照以下步骤进行：步骤一、以玉米浸泡水为原料用离子交换树脂吸附法得到植酸，再经盐酸洗脱树脂得到洗脱液，向洗脱液中加入氢氧化钙调整ph至5～6，得到菲汀；步骤二、将所述步骤一得到的菲汀打入水解罐中进行水解，向水解液中加入氢氧化钙至ph为6～7，过滤，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏；步骤三、将所述步骤二得到的浓缩膏加入粗品结晶罐，其加入量到达粗品结晶罐液位80％位置时，停止进料，搅拌装置的转速为35r/h，启动粗品结晶罐夹套冷却循环系统，调整自动控制阀控制冷却水加入量使得浓缩膏降温幅度为10℃/h，当降至65℃时，关闭自动控制阀，保温养晶2h，再次打开自动控制阀，继续以幅度10℃/h降温，当浓缩膏温度降到25℃时，经脱水分离完成固液分离，得到针状肌醇粗品，晶型完整，颗粒较大，其粒径≥0.2mm，肌醇粗品纯度为95％以上；步骤四、向溶解装置中加入纯水后进行加热，加热至90℃，将所述步骤三得到的肌醇粗品投入到溶解装置内进行溶解，再加入活性炭进行脱色，活性炭加入量为肌醇粗品重量的1％，脱色后进行砂滤处理得到精滤液；步骤五、将步骤四得到的精滤液输送到精品结晶罐，其加入量到达精品结晶罐液位80％位置时，停止进料，搅拌装置的转速为25r/h，启动精品结晶罐夹套冷却循环系统，调整自动控制阀控制冷却水加入量使得精滤液降温幅度为20℃/h，当降至60℃时，关闭自动控制阀，保温养晶2h，再次打开自动控制阀，以幅度10℃/h降温，当精滤液温度降到25℃时，经脱水分离完成固液分离，得到肌醇精品，针状结晶，晶型完整，颗粒较大，其粒径≥0.3mm，肌醇精品纯度为99％以上；步骤六、将步骤五得到的肌醇精品送入负压真空烘干装置，进行烘干，烘干温度为60℃～65℃，得到肌醇成品。步骤四所述活性炭为食品级活性炭。所述步骤三中经脱水分离完成固液分离，滤液重新送入步骤二中，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏，实现原料的利用率高，节约成本。所述步骤五中经脱水分离完成固液分离，滤液重新送入步骤二中，滤液蒸发浓缩得到浓缩膏，实现原料的利用率高，节约成本。图2为本发明的方法制取的产品针状肌醇的显微相片放大图，本发明的方法制取的肌醇产品，肌醇晶体颗粒较大，其粒径≥0.3mm，粒度分布更加集中合理，流动性强，防止板结，下表给出普通工艺和本发明工艺制取的肌醇晶体粒度分布情况，其中表中给出的数据为肌醇晶体通过率：筛网目数40目60目100目120目200目普通工艺96.2491.3475.7866.1245.32本发明工艺98.4075.8033.6021.006.20社会效益：本发明的方法生产高纯度肌醇的工艺科学合理，达到养精、控制晶体粒度及提高肌醇纯度的效果，也有效的提高了肌醇成品质量及产量，实现仪表自动化，管理科学化，操作程序化的自动控制，由occ远程控制中心指挥完成，减少了现场操作人员数量。负压真空烘干装置烘干，肌醇成品晶体颗粒质量更稳定，无结块，产量也提高了，大大提高了肌醇收率，降低了生产成本，提高了经济效益。当前第1页12