一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法与流程

文档序号:11509240阅读:690来源:国知局

本发明属于天然产物提取领域,具体涉及一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法。



背景技术:

茶多酚(teapolyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60~80%。茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。

茶多酚作为医药和食品等的添加剂,开发和应用前景十分看好。此外,随着茶多酚应用研究的深入,茶多酚在化妆品、日用化工、轻化工等领域也开始得以应用。茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究,其中溶剂萃取、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法,近几年来还有一些新的方法报道,如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法、微波浸提法等。但是仅仅依靠一种萃取方法,容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全,或是残留物、杂质较多的情况。

茶渣是茶叶经提取、浸泡等过程后剩余的茶叶废料,茶渣中往往还含有1~6%的茶多酚。而茶叶的工业化提取每年产生的茶渣数目非常可观,因此,从茶渣中提取茶多酚具有现实意义。但现有的茶多酚提取方法中,由于某些流程中采用加热或高温的方式,易造成茶多酚易氧化、茶渣易糊化、提取物易一同提取出来,造成茶多酚纯度不高的技术问题。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法,以实现茶多酚在常温条件下的高效提取,且提取得到的茶多酚纯度高。

为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法,包括以下步骤:

a1:渗漉法提取:将茶渣经粉碎、高压灭酶后,使用乙醇溶剂,对茶多酚进行渗漉法提取;

a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:过滤:将步骤a2所得溶液经高速离心后,取清液;

a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经树脂吸附2次;

a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂洗脱,得到洗脱液;

a6:过滤:将步骤a4所得滤液先后经活性炭及ro膜过滤;

a7:浓缩:将步骤a5所得滤液抽真空,于35~45℃水浴条件下蒸去溶剂;

a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65~80℃下干燥2~4h。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a1所述的渗漉法提取过程包括以下步骤:

b1:高压灭酶:将茶渣进行干燥脱水,于300~400mpa、70~90℃下灭酶10~15min;

b2:粉碎:将步骤b1所得灭酶茶渣破碎成80~150目颗粒;

b3:浸润:将步骤b2所得茶渣置有盖不锈钢桶内,按与茶渣质量比1:1加75%乙醇液搅拌均匀,湿润密闭放置2~4h,使茶渣充分膨胀;

b4:将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平,将湿润膨胀后的茶渣拌松弄散,均匀的装入渗漉筒,保持每层茶渣高度为8~15cm,用t型棒压匀,再按上述操作逐层装入3~5层茶渣,加压;

b5:将步骤b4最上层茶渣饼加盖不锈钢孔板压牢,打开渗漉筒下面的放料阀,渗漉筒下方放一烧杯,缓慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之间的空气,并有乙醇流出15~20l时,关闭放料阀,盖上漉筒,浸渍18~26h;

b7:开放料阀进行渗漉,控制渗漉速度为每1000g茶渣流速为4~8ml/min,收集渗漉液;

b8:将步骤b7所得渗漉液经减压旋转蒸发除去溶剂,即制成茶多酚粗提取物。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a3中的高速离心转速为5000~8000r/min,离心时间为20~40min。

优选地,所述的茶多酚提取方法,,步骤a4中所述树脂为60~90nm孔径、25%~40%孔度的漆酚树脂。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a4中保持体系温度为15~25℃,流速为3.5~5.5bv/h。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a6中所述ro膜材质为醋酸纤维素膜或聚酰胺膜,孔径为0.5~1.25nm。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a6中所述活性炭目数为250~350目。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b1中冷冻温度为-10~-50℃,压力10~50pa。

优选地,所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤b1中干燥至水分为5~10%。

更优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b2中采用哑口颚式破碎机、锤式粉碎机、超微粉碎机中的一种进行破碎。

本发明具有以下有益效果:

(1)本发明采用渗漉法对茶渣进行粗提取,能耗低;

(2)采用本发明所示的茶渣中提取茶多酚的方法,收率高;

(3)本发明所述的茶多酚提取方法,所提纯的茶多酚纯度高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例1:

一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法,包括以下步骤:

b1:高压灭酶:将茶渣在冷冻温度为-10℃,压力10pa下进行干燥脱水,干燥至水分为5,于300mpa、70℃下灭酶10min;

b2:粉碎:将步骤b1所得灭酶茶渣采用哑口颚式破碎机破碎成80目颗粒;

b3:浸润:将步骤b2所得茶渣置有盖不锈钢桶内,按与茶渣质量比1:1加75%乙醇液搅拌均匀,湿润密闭放置2h,使茶渣充分膨胀;

b4:将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平,将湿润膨胀后的茶渣拌松弄散,均匀的装入渗漉筒,保持每层茶渣高度为8cm,用t型棒压匀,再按上述操作逐层装入3层茶渣,加压;

b5:将步骤b4最上层茶渣饼加盖不锈钢孔板压牢,打开渗漉筒下面的放料阀,渗漉筒下方放一烧杯,缓慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之间的空气,并有乙醇流出15l时,关闭放料阀,盖上漉筒,浸渍18h;

b7:开放料阀进行渗漉,控制渗漉速度为每1000g茶渣流速为4ml/min,收集渗漉液;

b8:将步骤b7所得渗漉液经减压旋转蒸发除去溶剂,即制成茶多酚粗提取物。

a1:渗漉法提取:将茶渣经粉碎、高压灭酶后,使用乙醇溶剂,按步骤b1~b8对茶多酚进行渗漉法提取;

a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为5000r/min离心40min后,取清液;

a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经60nm孔径、25%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为15~25℃,流速为3.5~5.5bv/h;

a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂洗脱,得到洗脱液;

a6:过滤:将步骤a4所得滤液先后经250目活性炭及孔径为0.5nm的醋酸纤维素ro膜过滤;

a7:浓缩:将步骤a5所得滤液抽真空,于35℃水浴条件下蒸去溶剂;

a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65℃下干燥4h。

实施例2

一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法,包括以下步骤:

b1:高压灭酶:将茶渣在冷冻温度为-50℃,压力50pa下进行干燥脱水至水分为10%,于400mpa、90℃下灭酶10min;

b2:粉碎:将步骤b1所得灭酶茶渣采用锤式粉碎机破碎成150目颗粒;

b3:浸润:将步骤b2所得茶渣置有盖不锈钢桶内,按与茶渣质量比1:1加75%乙醇液搅拌均匀,湿润密闭放置4h,使茶渣充分膨胀;

b4:将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平,将湿润膨胀后的茶渣拌松弄散,均匀的装入渗漉筒,保持每层茶渣高度为15cm,用t型棒压匀,再按上述操作逐层装入5层茶渣,加压;

b5:将步骤b4最上层茶渣饼加盖不锈钢孔板压牢,打开渗漉筒下面的放料阀,渗漉筒下方放一烧杯,缓慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之间的空气,并有乙醇流出20l时,关闭放料阀,盖上漉筒,浸渍26h;

b7:开放料阀进行渗漉,控制渗漉速度为每1000g茶渣流速为8ml/min,收集渗漉液;

b8:将步骤b7所得渗漉液经减压旋转蒸发除去溶剂,即制成茶多酚粗提取物。

a1:渗漉法提取:将茶渣经粉碎、高压灭酶后,使用乙醇溶剂,对茶多酚按步骤b1~b8进行渗漉法提取;

a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为8000r/min下离心20min后,取清液;

a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经90nm孔径、40%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为25℃,流速为5.5bv/h;

a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂洗脱,得到洗脱液;

a6:过滤:将步骤a4所得滤液先后经350目活性炭及孔径为1.25nm的聚酰胺ro膜过滤;

a7:浓缩:将步骤a5所得滤液抽真空,于45℃水浴条件下蒸去溶剂;

a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在80℃下干燥2h。

实施例3

一种从茶渣中常温提取茶多酚的方法,包括以下步骤:

b1:高压灭酶:将茶渣于冷冻温度为-30℃,压力30pa下进行干燥脱水至水分含量为8%,于350mpa、80℃下灭酶12min;

b2:粉碎:将步骤b1所得灭酶茶渣采用超微粉碎机破碎成120目颗粒;

b3:浸润:将步骤b2所得茶渣置有盖不锈钢桶内,按与茶渣质量比1:1加75%乙醇液搅拌均匀,湿润密闭放置3h,使茶渣充分膨胀;

b4:将渗漉筒底部滤板用纱布袋包裹铺平,将湿润膨胀后的茶渣拌松弄散,均匀的装入渗漉筒,保持每层茶渣高度为12cm,用t型棒压匀,再按上述操作逐层装入4层茶渣,加压;

b5:将步骤b4最上层茶渣饼加盖不锈钢孔板压牢,打开渗漉筒下面的放料阀,渗漉筒下方放一烧杯,缓慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之间的空气,并有乙醇流出18l时,关闭放料阀,盖上漉筒,浸渍22h;

b7:开放料阀进行渗漉,控制渗漉速度为每1000g茶渣流速为6ml/min,收集渗漉液;

b8:将步骤b7所得渗漉液经减压旋转蒸发除去溶剂,即制成茶多酚粗提取物。

a1:渗漉法提取:将茶渣经粉碎、高压灭酶后,使用乙醇溶剂,对茶多酚按步骤b1~b8进行渗漉法提取;

a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为6000/min下离心30min后,取清液;

a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经80nm孔径、35%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为20℃,流速为4bv/h;

a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂洗脱,得到洗脱液;

a6:过滤:将步骤a4所得滤液先后经300目活性炭及孔径为1nm的醋酸纤维素ro膜过滤;

a7:浓缩:将步骤a5所得滤液抽真空,于40℃水浴条件下蒸去溶剂;

a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在75℃下干燥3h。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a3中的高速离心。

优选地,所述的茶多酚提取方法,,步骤a4中所述树脂为。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a4中。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a6中所述ro膜材质为。

优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b1中。

为详细说明本发明的有益效果,进一步提供了实验结果。

将六份等量的红茶茶渣分别经三种常见的茶多酚常温或低温提取方法与本发明三个实施例所述提取方法进行茶多酚提取,三种常见提取方法所使用的材料与试验时条件如下表所示。

检测并记录六种不同提纯条件下的茶多酚回收率、纯度等实数据,如下表所示。

由实验结果可见,相比乙醇-水溶液、超声波提取、生物酶-柱层析的常温或低温提取方法,采用本发明所述方法对茶叶渣进行茶多酚提取,具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶剂残留量低、茶多酚中咖啡因含量极少的优势。

以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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