本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷的合成方法。
背景技术：
芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷广泛应用于高分子材料领域，芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷改性高分子材料可显著提升材料的耐热性、耐候性和力学性能，目前广泛用于硅橡胶改性、树脂改性和硅油改性。比如硅橡胶改性：芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷可用于生产高透光率led封装胶、耐高温导热电子灌封胶和耐高温阻燃导热锂电池组封装灌封胶；硅树脂改性：芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷改性环氧树脂可显著提高环氧树脂的力学性能、耐热性能和抗剥离能力；硅油改性：芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷改性甲基硅油和提升硅油的耐高温性能，制备得到可在300-400℃稳定工作的硅油产品。
芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷的制备主要有两种合成途径，一是在碱性条件下，利用芳基硅三醇与氯硅烷反应来合成芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷(journaloforganometallicchemistry，2003，686，(1-2)，313-320)，或通过苯基硅三醇与三乙基硅烷反应制备苯基三硅氧烷(jpn2015196672)；二是在过渡金属催化下，利用芳基三苄基硅氧烷与氯硅烷的反应制备芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷(jpn2013170123；jpn2014218449；rsc.advance，2014，19099-19102)。但是，前者使用的芳基硅三醇需通过芳基三氯硅烷水解制得，水解条件难以控制，很容易发生聚合反应，产物纯度低；后者需要预先制备芳基三苄基硅氧烷和芳基硅三醇，步骤复杂。
技术实现要素：
为解决芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷合成方法过程中存在步骤复杂的问题，本发明提出一种芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷的合成方法，本方法采取一锅法反应，具有条件温和、产率高、产物纯度高的优点，而且工艺简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷的合成方法为：以有机溶剂作为溶剂，三烷基硅烷和双氧水反应1-2小时，然后分别加入三乙胺、芳基三氯硅烷，再反应1-5个小时，过滤、浓缩有机相，得到芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷。
所述的芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷具有如(i)所述的结构式：
式中，r1选自h、ch3、ch2ch3、f、cl、b、och3、och2ch3中一种；r2、r3、r4分别独立选自ch3、ch2ch3、ph、
所述的有机溶剂选自非质子性溶剂，作为优选，非质子性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、环己烷中一种。
所述的三烷基硅烷与双氧水摩尔比为1∶1.1-2。作为优选，三烷基硅烷选自三乙基硅烷、二苯基乙烯基硅烷、三甲基硅烷、二甲基苯基硅烷中一种。
所述的三烷基硅烷与三乙胺的摩尔比为1∶1-5。
所述的芳基三氯硅烷与三烷基硅烷的摩尔比为1∶1.1-2。作为优选，芳基三氯硅烷选自苯基三氯硅烷、对甲基苯基三氯硅烷中一种。
合成路线为：
所述反应均在室温(15～30℃)下进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法采取一锅法反应，具有条件温和、产率高、产物纯度高的优点，而且工艺简单。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均采用市购产品或采用常规方法制备。
所举实施例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
实施例1
室温下，在装有磁力搅拌装置和恒压滴液漏斗的三口反应烧瓶中，加入500毫升甲苯，三乙基硅烷(1mol)，然后滴加入双氧水(1.5mol)，滴加完毕反应1小时，然后再滴加入三乙胺(1.5mol)和苯基三氯硅烷(0.5mol)，反应2个小时后，过滤除去三乙胺盐酸盐，有机相浓缩得到芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷，收率大于85％。
实施例2
室温下，在装有磁力搅拌装置和恒压滴液漏斗的三口反应烧瓶中，加入500毫升正己烷，二苯基乙烯基硅烷(1mol)，然后滴加入双氧水(2mol)，滴加完毕反应1.5小时，然后再滴加入三乙胺(2mol)和对甲基苯基三氯硅烷(0.9mol)，反应3个小时后，过滤除去三乙胺盐酸盐，有机相浓缩得到相应的芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷，收率大于88％。
实施例3
室温下，在装有机械搅拌装置和恒压滴液漏斗的三口反应釜中，加入25升正己烷，三乙基硅烷(100mol)，然后滴加入双氧水(160mol)，滴加完毕反应2小时，然后再滴加入三乙胺(300mol)和苯基三氯硅烷(60mol)，反应4个小时后，过滤除去三乙胺盐酸盐，有机相浓缩得到相应的芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷，收率大于92％。
实施例4
室温下，在装有机械搅拌装置和恒压滴液漏斗的三口反应釜中，加入25升甲苯，三甲基硅烷(100mol)，然后滴加入双氧水(110mol)，滴加完毕反应01.5小时，然后再滴加入三乙胺(400mol)和苯基三氯硅烷(90mol)，反应2个小时后，过滤除去三乙胺盐酸盐，有机相浓缩得到相应的芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷，收率大于93％。
实施例5
室温下，在装有机械搅拌装置和恒压滴液漏斗的三口反应釜中，加入25升甲苯，二甲基苯基硅烷(100mol)，然后滴加入双氧水(200mol)，滴加完毕反应1小时，然后再滴加入三乙胺(500mol)和苯基三氯硅烷(50mol)，反应1个小时后，过滤除去三乙胺盐酸盐，有机相浓缩得到相应的芳基三(三r基硅氧烷基)硅烷，收率大于90％。