、3、4所示，熔体处理比较灵活，可以根据不同需要对 熔体进行增粘或不增粘；可以对高粘熔体进行铸粒，再应用于后续加工，也可以应用于需要 高粘熔体的直接纺丝。
[0030] 图5为本发明的系统组成图之三釜工艺流程应用熔体增粘。
[0031] 利用本发明提供的反应装置进行熔体增粘时，具体步骤包括：
[0032] (1)加热增粘反应器至设定温度，并将反应器内抽成真空；
[0033] (2)在持续对反应器进行抽真空的状态下，缩聚熔体通过熔体进料管道进入增粘 反应器，通过釜内的成膜装置形成薄的料膜，料膜在绞龙机械作用下不断产生新的物料表 面，进行缩聚反应，缩聚产生的小分子从真空管道抽出；
[0034] (3)聚合物在反应器内停留，直到达到需要的高特性粘度；最终增粘熔体由出料螺 杆挤出。
[0035] 本发明中，不同的聚合物熔体所需的反应温度不同，本发明不做具体限定。
[0036] 本发明中，通过控制聚合物熔体的反应条件和反应器相关参数来实现反应后聚合 物所期望的特性粘度，这些反应条件包括：反应温度、绞龙转动速度、聚合物熔体停留时间、 真空度、反应器的聚合物液位。
[0037] 本发明的聚合物熔体增粘方法以及增粘反应器可应用于多种聚合物的熔体增粘。 下面以两个应用实施例进一步说明本发明。
[0038] 实施例1
[0039] 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)的熔体增粘，反应的工艺条件为：
[0040] 酯化：将对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1:1. 4配比，加入乙二醇锑、磷酸三甲酯、醋 酸盐，混合成浆料，温度250°C，进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯熔体；
[0041] 缩聚：对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度278°C、真空压力600Pa条件下进行预缩聚 反应2. 0小时，之后在真空压力小于200Pa条件下终缩聚反应1. 7小时，此时熔体特性粘度 在 0· 675dl/g 左右；
[0042] 熔体增粘：将上述熔体送入增粘反应器内进行熔体增粘，熔体从入口进入后，在绞 龙的动力作用下，烙体在其上面成膜，绞龙的转动速度为l〇rpm/min，反应器内真空压力在 40Pa、温度290°C，熔体停留时间1. 3小时，进行熔体增粘后，熔体粘度达到0. 92dl/g以上。 测得增粘切片的分子量情况见表1，从分散系数可见分子量分布较窄。
[0043] 表IPET熔体增粘切片的分子量分布情况
【主权项】
1. 一种聚合物熔体增粘的方法，其特征在于，将由原料单体进行酯化和缩聚反应制得 的聚合物熔体在卧式绞龙结构的增粘反应器中实现熔体增粘，具体步骤如下： (1) 加热增粘反应器至温度280?300°C ; (2) 在持续对增粘反应器进行抽真空的状态下，聚合物熔体通过熔体进料管道进入增 粘反应器，在绞龙机械转动作用下进一步反应，产生的小分子从真空管道抽出；其中：绞龙 的转动速度为9. 0?27. Orpm/min，反应器内真空压力在20?160Pa之间； (3) 聚合物熔体在反应器内停留，直到达到需要的高特性粘度；最终增粘熔体由出料螺 杆挤出。
2. 根据权利要求1所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：所述的酯化反应工序 是将原料醇、酸单体按摩尔比（1?I. 8):1的配比，投入催化剂、热稳定剂、以及其它改性添 加剂混合成浆料，在温度180?260°C下，进行酯化反应得到酯化物。
3. 根据权利要求2所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：所述的催化剂选自锑 系催化剂、钛系催化剂或者两者混合催化剂；所述的热稳定剂为磷酸酯系列。
4. 根据权利要求1所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：所述的缩聚反应工序 是在温度230?280°C、真空度100?IlOOPa下进行预缩聚反应1?4小时，然后在真空 度小于80Pa、温度在240?280°C的情况下进行终缩聚反应1?3小时，直到熔体粘度达到 0. 66 ?0. 68dl/g 时。
5. 根据权利要求1所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：聚合物熔体的停留时 间为1?2小时。
6. 根据权利要求1所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：所述聚合物熔体为 PET、PBT、PTT、PENT、PBS、PBTS或柔性板材专用聚酯熔体中任一种。
7. 根据权利要求1所述的聚合物熔体增粘的方法，其特征在于：所述增粘反应器包括 釜体、熔体进料管道、绞龙和熔体出料管道；所述熔体进料管道和熔体出料管道分别设置在 釜体的两端，所述熔体进料管道连接釜体与熔体缩聚釜，绞龙在釜体内轴向安装，与水平有 一定角度，其上具有供熔体流动的表面，其两端固定在釜体的左右端，所述釜体上部设有真 空管道，反应产生的小分子由此被抽出。
【专利摘要】本发明公开了一种聚合物熔体增粘的方法。包括酯化→缩聚→熔体增粘，熔体增粘时采用卧式绞龙结构的增粘反应器，具体步骤如下：加热增粘反应器至设定温度，并将反应器内抽成真空；在持续抽真空的状态下，缩聚熔体通过熔体进料管道进入增粘反应器，由釜内的成膜装置形成薄的料膜，料膜在绞龙机械作用下不断产生新的物料表面，进行缩聚反应，缩聚产生的小分子从真空管道抽出；聚合物在反应器的内停留，直到达到需要的高特性粘度；最终增粘熔体由出料螺杆挤出。本发明方法保证了物料在高粘度熔体缩聚反应器内呈平推流无反混状态，并且生产的高粘聚酯熔体分子量分布窄，产品副反应产物少，产品质量易于控制。
【IPC分类】C08G63-78, C08G63-183
【公开号】CN104558550
【申请号】CN201310471753
【发明人】林永明, 王鸣义, 刘春秀, 吴一平, 董艳, 金永龙, 周涛, 吴国辉, 王伟
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石化上海石油化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月11日