搅拌65min，然后停止搅拌，静置130min。静置结束进行固液分离，得到湿固体泰地罗新。用去离子水淋洗湿固体泰地罗新，时间控制在6min。将湿固体泰地罗新投入双锥回转真空干燥机，温度升至50?70°C，控制真空度为-0.02?-0.08 MPa,调整运行频率为9HZ，干燥10.5h，得到泰地罗新纯品9.2kg。
[0031]实施例3
泰地罗新粗品10kg，加入15%的盐酸溶液，溶解得到泰地罗新溶液，调整其pH 4.5，泰地罗新溶液体积为800L。
[0032]填充柱内加入吸附剂y型活性氧化铝60kg，加入甲醇360L洗涤吸附剂，重复3次。用去离子水以75L/h的流速洗涤吸附剂至流出液无甲醇。采用二效串联的模式将泰地罗新溶液过填充柱进行吸附处理，泰地罗新溶液流速控制在200L/h，溶液温度控制在25°C，收集过滤溶液，泰地罗新含量0.19%。填充柱中加入丙酮3200L，流速控制在400L/h，收集解吸it 3100Lο
[0033]解析液加入纯化水6200L，pH控制在6.8，温度控制在75 °C，搅拌转速控制在25min，目测溶液出现初始浑浊现象时加入泰地罗新纯品0.08kg，继续搅拌70min，然后停止搅拌，静置135min。静置结束进行固液分离，得到湿固体泰地罗新。用去离子水淋洗湿固体泰地罗新，时间控制在7min。将湿固体泰地罗新投入双锥回转真空干燥机，温度升至50?70°C，控制真空度为-0.02?-0.08 MPa,调整运行频率为12HZ，干燥llh，得到泰地罗新纯品9.3kg。
[0034]实施例4
泰地罗新粗品10kg，加入18%的硫酸溶液，溶解得到泰地罗新溶液，调整其pH 5，泰地罗新溶液体积为900L。
[0035]填充柱内加入吸附剂硅胶70kg，加入乙醇490L洗涤吸附剂，重复2次。用去离子水以85L/h的流速洗涤吸附剂至流出液无乙醇。采用二效串联的模式将泰地罗新溶液过填充柱进行吸附处理，泰地罗新溶液流速控制在210L/h，溶液温度控制在27°C，收集过滤溶液，泰地罗新含量0.20%ο填充柱中加入甲醇4000L，流速控制在450L/h，收集解吸液3920L。
[0036]解析液加入纯化水9000L，pH控制在6.9，温度控制在78 °C，搅拌转速控制在28min，目测溶液出现初始浑浊现象时加入泰地罗新纯品0.09kg，继续搅拌75min，然后停止搅拌，静置140min。静置结束进行固液分离，得到湿固体泰地罗新。用去离子水淋洗湿固体泰地罗新，时间控制在8min。将湿固体泰地罗新投入双锥回转真空干燥机，温度升至50?70°C，控制真空度为-0.02?-0.08 MPa,调整运行频率为13HZ，干燥11.5h，得到泰地罗新纯品9.2kg。
[0037]实施例5
泰地罗新粗品10kg，加入20%的盐酸溶液，溶解得到泰地罗新溶液，调整其pH 6，泰地罗新溶液体积为1000L。
[0038]填充柱内加入吸附剂y型活性氧化铝80kg，加入甲醇640L洗涤吸附剂，重复3次。用去离子水以90L/h的流速洗涤吸附剂至流出液无甲醇。采用二效串联的模式将泰地罗新溶液过填充柱进行吸附处理，泰地罗新溶液流速控制在220L/h，溶液温度控制在30°C，收集过滤溶液，泰地罗新含量0.20%ο填充柱中加入乙醇5000L，流速控制在500L/h，收集解吸液 4890L。
[0039]解析液加入纯化水12450L，pH控制在7，温度控制在80 °C，搅拌转速控制在30min，目测溶液出现初始浑浊现象时加入泰地罗新纯品0.1kg，继续搅拌80min，然后停止搅拌，静置150min。静置结束进行固液分离，得到湿固体泰地罗新。用去离子水淋洗湿固体泰地罗新，时间控制在8min。将湿固体泰地罗新投入双锥回转真空干燥机，温度升至50?70°C，控制真空度为-0.02?-0.08 MPa，调整运行频率为15HZ，干燥12h，得到泰地罗新纯品9.2kg。
【主权项】
1.一种泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于其工艺步骤为: 1)将泰地罗新粗品酸化溶解，调整并控制泰地罗新溶液PH在3?6，泰地罗新溶液体积为:V泰地罗新溶液:M泰地罗新=60?100:1 (L/kg)， 2)以y型活性氧化铝或硅胶为填充剂，采用二效串联的模式所得的泰地罗新溶液进行吸附处理，之后再用解吸剂进行解吸处理，所述解吸剂为甲醇、乙醇或丙酮， 3)解吸液经结晶、水洗和干燥得到泰地罗新纯品。
2.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程I)中，所述酸化溶解是指用体积浓度为10?20%的盐酸溶液或硫酸溶液溶解泰地罗新粗品。
3.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于其特征在于过程2)中，所述吸附处理过程中，填充剂的用量为泰地罗新粗品质量的4?8倍，填充柱高径比为4?5: 1，泰地罗新溶液流速控制在180?220L/h，溶液温度控制在20?30°C，吸附至过滤溶液中泰地罗新含量< 0.3%为止。
4.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程2)中，所述填充剂填充到填充柱后，需要对其进行前处理后再用来完成泰地罗新溶液进行吸附处理。
5.按照权利要求4所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于所述前处理过程为: 1)加入甲醇或乙醇，加量为填充剂用量的4?8倍，低速搅动I?2小时后更换甲醇或乙醇，重复2?3次操作， 2)用去离子水以50?100L/h的流速洗涤填充剂至流出液无甲醇或乙醇。
6.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程2)中，所述解吸处理过程中，解吸剂用量为泰地罗新溶液体积的3?5倍，流速控制在300?500L/h。
7.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程3)中，所述结晶过程为:在收集的解析液中加入纯化水，pH控制在6.5?7，温度控制在70?80°C，搅拌转速控制在20?30min，目测溶液出现初始浑池现象时加入晶种，继续搅拌60?80min，然后停止搅拌，静置120?150min，后固液分离，得到湿固体泰地罗新。
8.按照权利要求7所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于所述纯化水的加量为解吸液体积的1.5?2.5倍。
9.按照权利要求7所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于所述晶种是指泰地罗新纯品，其加量为泰地罗新粗品数量的0.06?0.1%。
10.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程3)中，所述水洗是指用去离子水淋洗湿固体泰地罗新，时间控制在5?lOmin。
11.按照权利要求1所述的泰地罗新粗品的纯化方法，其特征在于过程3)中，所述干燥是指将湿固体泰地罗新投入双锥回转真空干燥机，温度升至50?70°C，控制真空度为-0.02?-0.08 MPa,调整运行频率为8?15HZ，干燥10?12h。
【专利摘要】本发明涉及一种纯化泰地罗新粗品的方法，其工艺步骤为将泰地罗新粗品酸化溶解、吸附、解吸、结晶、水洗和干燥得到泰地罗新纯品。本发明实现了泰地罗新杂质的有效分离，提高了其成品质量，有利于增强产品的国内外市场竞争力。
【IPC分类】C07H17-08, C07H1-06
【公开号】CN104672287
【申请号】CN201510135181
【发明人】任勇
【申请人】宁夏泰瑞制药股份有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月26日