一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法

一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硝化棉制造领域，尤其是一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法。
【背景技术】
[0002]纤维素硝酸酯俗称硝化纤维素，为纤维素与硝酸酯化反应的产物。以棉纤维为原料的硝酸纤维素称为硝化棉。硝酸纤维素是一种白色纤维状聚合物，耐水、耐稀酸、耐弱碱和各种油类。以纤维素硝酸酯为主要基材的涂料广泛应用于汽车和木材家具。与传统的溶剂型涂料相比，硝基涂料中的溶剂含量高，一些挥发性有机化合物(VOC)进入大气，造成环境的污染，对人体造成伤害。而环境友好型涂料是低VOC和低毒性的涂料，目前主要的品种有水性涂料、粉末涂料、高固体分涂料和辐射固化涂料。水性涂料的应用一般不受场合的限制，也不需要专用的涂料工具和设备，因此水性涂料将成为涂料的主导产品。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种生产绿色且合成稳定性高的新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
[0005]一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其步骤为:
[0006]⑴纤维素的碱化:将有机溶剂与氢氧化钠混合，在5_35°C下与纤维素反应I?2h，得到碱性纤维素；其中纤维素与有机溶剂的质量比为1:10，纤维素与氢氧化钠的质量比为5:1 ；
[0007]⑵羧甲基化反应:将氯乙酸溶剂与有机溶剂混合，得到羧甲基溶剂，将该羧甲基溶剂加入到碱性纤维素中，加热到60°C反应30?80分钟，羧甲基化反应结束后，加入中和试剂进行中和，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎后待用，得到羧甲基纤维素；
[0008]⑶硝酸酯化；将羧甲基纤维素分散在硝化液中进行硝化，温度控制在20_27°C，硝化液与羧甲基纤维素质量比为25:1，反应时间Ih ；
[0009]⑷抽滤洗涤:反应结束后，搅拌下将反应液倒入水中，待无棕黄色硝烟冒出后抽滤，抽滤后所得到的固体物质为滤饼；滤饼放入水中洗涤，去除残余硝化液及杂质后即得羧甲基纤维素硝酸酯。
[0010]而且，所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯、异丁醇中的一种，其质量分数为70?80%。
[0011]而且，所述氢氧化钠水溶液的浓度为20%。
[0012]而且，所述氯乙酸溶剂为氯乙酸、氯乙酸钠或氯乙酸酯。
[0013]而且，所述中和试剂为冰醋酸。
[0014]本发明的优点和积极效果是:
[0015]本发明的新型羧甲基纤维素水性硝化棉既具有纤维素硝酸酯良好的成膜性及其赋予制品优良机械性能的能力，又可以在水中分散，用于水性涂料时，可减少涂料喷涂时有机溶剂的使用量，降低毒性和对环境的污染，其生产方法易于实现，羧甲基纤维素及其硝酸酯化可以使用现有的生产设备和手段完成。
【具体实施方式】
[0016]下面详细叙述本发明的实施例；需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0017]实施例1
[0018]一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其步骤为:
[0019]⑴纤维素的碱化:将质量分数为70?80%的10Kg异丙醇与浓度为20%的2Kg氢氧化钠混合，在5-35°C下与1Kg纤维素反应I?2h，得到碱性纤维素；其中纤维素与有机溶剂的质量比为1:10，纤维素与氢氧化钠的质量比为5:1 ;
[0020]⑵羧甲基化反应:将氯乙酸与异丙醇混合，得到羧甲基溶剂，将该羧甲基溶剂加入到碱性纤维素中，加热到60°C反应30?80分钟，羧甲基化反应结束后，加入冰醋酸进行中和，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎后待用，得到羧甲基纤维素；
[0021](3)硝酸酯化；将羧甲基纤维素分散在硝化液中进行硝化，温度控制在20_27°C，硝化液与羧甲基纤维素质量比为25:1，反应时间Ih ；
[0022]⑷抽滤洗涤:反应结束后，搅拌下将反应液倒入水中，待无棕黄色硝烟冒出后抽滤，抽滤后所得到的固体物质为滤饼；滤饼放入水中洗涤，去除残余硝化液及杂质后即得羧甲基纤维素硝酸酯。
[0023]产物羧甲基取代度为0.3，含氮量12.3%，硝酸酯基取代度为2.51。
[0024]实施例2
[0025]一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其步骤为:
[0026]⑴纤维素的碱化:将质量分数为70?80%的10Kg乙醇与浓度为20%的2Kg氢氧化钠混合，在5-35°C下与1Kg纤维素反应I?2h，得到碱性纤维素；其中纤维素与有机溶剂的质量比为1:10，纤维素与氢氧化钠的质量比为5:1 ;
[0027]⑵羧甲基化反应:将氯乙酸钠与乙醇混合，得到羧甲基溶剂，将该羧甲基溶剂加入到碱性纤维素中，加热到60°C反应30?80分钟，羧甲基化反应结束后，加入冰醋酸进行中和，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎后待用，得到羧甲基纤维素；
[0028]⑶硝酸酯化；将羧甲基纤维素分散在硝化液中进行硝化，温度控制在20_27°C，硝化液与羧甲基纤维素质量比为25:1，反应时间Ih ；
[0029]⑷抽滤洗涤:反应结束后，搅拌下将反应液倒入水中，待无棕黄色硝烟冒出后抽滤，抽滤后所得到的固体物质为滤饼；滤饼放入水中洗涤，去除残余硝化液及杂质后即得羧甲基纤维素硝酸酯。
[0030]产物羧甲基取代度为0.4，含氮量11.1%，硝酸酯基取代度为2.31。
【主权项】
1.一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其特征在于:其步骤为: ⑴纤维素的碱化:将有机溶剂与氢氧化钠混合，在5-35°C下与纤维素反应I?2h，得到碱性纤维素；其中纤维素与有机溶剂的质量比为1:10，纤维素与氢氧化钠的质量比为5:1 ; ⑵羧甲基化反应:将氯乙酸溶剂与有机溶剂混合，得到羧甲基溶剂，将该羧甲基溶剂加入到碱性纤维素中，加热到60°C反应30?80分钟，羧甲基化反应结束后，加入中和试剂进行中和，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎后待用，得到羧甲基纤维素； ⑶硝酸酯化；将羧甲基纤维素分散在硝化液中进行硝化，温度控制在20-27°C，硝化液与羧甲基纤维素质量比为25:1，反应时间Ih; ⑷抽滤洗涤:反应结束后，搅拌下将反应液倒入水中，待无棕黄色硝烟冒出后抽滤，抽滤后所得到的固体物质为滤饼；滤饼放入水中洗涤，去除残余硝化液及杂质后即得羧甲基纤维素硝酸酯。
2.根据权利要求1所述的新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯、异丁醇中的一种，其质量分数为70?80%。
3.根据权利要求1所述的新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其特征在于:所述氢氧化钠水溶液的浓度为20%。
4.根据权利要求1所述的新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其特征在于:所述氯乙酸溶剂为氯乙酸、氯乙酸钠或氯乙酸酯。
5.根据权利要求1所述的新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其特征在于:所述中和试剂为冰醋酸。
【专利摘要】本发明涉及一种新型羧甲基纤维素水性硝化棉的制备方法，其步骤为：⑴纤维素的碱化：将有机溶剂与氢氧化钠混合，在5-35℃下与纤维素反应1～2h，得到碱性纤维素；⑵羧甲基化反应：将氯乙酸溶剂与有机溶剂混合，得到羧甲基溶剂，将该羧甲基溶剂加入到碱性纤维素中，加热到60℃反应30～80分钟，羧甲基化反应结束后，加入中和试剂进行中和，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎后待用，得到羧甲基纤维素；再将羧甲基纤维素分散在硝化液中进行硝化，即得羧甲基纤维素硝酸酯。
【IPC分类】C08B5-02, C08B11-12
【公开号】CN104744598
【申请号】CN201510190306
【发明人】关文福, 张胜利, 张仲渝, 蒋艳斋, 吕宗泽, 褚双玲
【申请人】保定宝丰硝化棉有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月21日