用于制备膦酸单体的方法
【专利说明】用于制备麟酸单体的方法
[0001] 相关申请案的夺叉参考
[0002] 本申请案要求2012年12月5日提交的临时申请案第61/733, 438号的优先权，所 述临时申请案以全文引用的方式并入本文中。
技术领域
[0003] 本发明涉及一种用于制备膦酸单体的方法。
【背景技术】
[0004] 含有磷酸基的聚合物可用于许多应用中，包括涂料和胶粘剂。磷酸基提高聚合物 与金属衬底的粘附力，在二价金属离子存在下形成交联，并促进聚合物吸附至颜料粒子，例 如二氧化钛，从而形成复合粒子。但是，此类单体一般含有许多不合需要的杂质和/或副产 物。
[0005] 美国专利6, 710, 161公开一种含亚磷酸的单体组合物，其实质上不含某些磷酸化 合物。但是，所述单体在使用之前必须进行处理以去除不需要的磷酸化合物，并且随后才可 以与共聚单体聚合，产生可以用于制备涂料的聚合物。
[0006] 将需要具有一种简单直接的方法来制备膦酸单体。
【发明内容】
[0007] 本发明为一种如下方法，其包含在足以产生包含下式的膦酸化合物的产物的反应 条件下：
[0008]
【主权项】
1. 一种方法，其包含 在足以产生包含下式的膦酸化合物的产物的反应条件下：
其中n是具有1至3的平均值的数值。
2. 如权利要求1所述的方法，其中所述接触是在聚合抑制剂存在下进行。
3. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触是在70至170°C的温度范围内 进行。
4. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触是在130至140°C的温度范围 内进行。
5. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触是在0至760mmHg的压力范围 内进行。
6. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触是在450至550mmHg的压力范 围内进行。
7. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中每摩尔磷反应物采用0. 5至10摩尔 MAA0
8. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中每摩尔磷反应物采用1至3摩尔范围内 的所述MAA。
9. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中每摩尔磷反应物采用1. 5至2摩尔范围 内的所述MAA。
10. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述抑制剂选自由吩噻嗪、4-羟 基-TEMPO、甲氧基对苯二酚和对苯二酚组成的群组。
11. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述产物实质上不含无机磷酸。
12. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述产物实质上不含二酯交联剂。
13. 如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触是在实质上缺乏额外的溶剂 下进行。
【专利摘要】公开一种商业上可行的制备膦酸单体的简单方法，所述膦酸单体基本上不含二酯或无机亚磷酸化合物。
【IPC分类】C07F9-32
【公开号】CN104822694
【申请号】CN201380063186
【发明人】M·塞西欧萨姆, D·塞翁
【申请人】罗门哈斯公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2013年11月26日
【公告号】CA2896580A1, WO2014088872A1