由l-脯氨酸高压加氢制备l-脯氨醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及制备心脯氨醇的方法，尤其设及由k脯氨酸高压加氨制备k脯氨醇 的方法。
【背景技术】
[0002] k脯氨酸是合成人体蛋白质的重要氨基酸之一，是氨基酸输液的重要原料，也是 合成卡托普利、依那普利等一线降压药物的主要中间体，已被广泛应用于食品与医药等工 业。其还原产物k脯氨醇是重要的手性化学试剂，既是合成优良光学材料和手性聚合物 材料的原料，又是合成手性药物的重要手性源。近年来，随着不对称催化技术的快速发展， k脯氨醇已成为金属配位催化的优秀配体，广泛用于不对称金属烷基化反应、Michael加 成反应、相转移催化等重要有机合成中。
[0003] 传统还原方法有：
[0004] (1)直接还原法；将k脯氨酸直接用强还原剂LiAH4在无水体系下，溶剂四氨快 喃中还原所得，反应方程式如下：
[0005]
【主权项】
1. 由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于：L-脯氨酸在溶剂中，催化 剂和催化酸存在条件下，反应压力为4-10MPa，温度为120-200°C，还原4-12h，得到目标产 物L-脯氨醇，反应方程式为：
2. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的溶剂为异丙醇、二氧六环、四氢呋喃中的。
3. 根据权利要求2所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的溶剂为异丙醇。
4. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述溶剂的用量为原料L-脯氨酸的两倍。
5. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的催化剂为 5% Ru/C，10% Ru/C，0. 7% Ru/A1203。
6. 根据权利要求5所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的催化剂为5% Ru/C。
7. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的催化酸为磷酸、硫酸、硝酸、醋酸。
8. 根据权利要求7所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述的催化酸为磷酸。
9. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： L-脯氨酸在溶剂异丙醇由·催仆,相丨存亦下和酸催仆式如下：
10. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述反应压力为6-8Mpa。
11. 根据权利要求1所述的由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，其特征在于： 所述还原温度为140-150°C。
12. 根据权利要求1所述的催化剂的质量为原料L-脯氨酸质量的10%。
13. 根据权利要求1所述的催化酸的质量为原料L-脯氨酸质量的1 %。
【专利摘要】本发明公开了由L-脯氨酸高压加氢制备L-脯氨醇的方法，包括如下步骤：L-脯氨酸在溶剂中，催化剂和催化酸存在条件下，反应压力为4-10MPa，温度为120-180℃，还原4-12h，得到目标产物L-脯氨醇，所述的溶剂优选的为异丙醇，催化剂优选的为5％Ru/C，催化酸优选的为磷酸。本发明制备L-脯氨醇的方法工艺路线短、收率较高、后处理简易。
【IPC分类】C07D207-08
【公开号】CN104829512
【申请号】CN201510161401
【发明人】吴志明
【申请人】吴志明
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月2日