22] 季铵甲基碳酸盐的制各
[0023] 本发明的方法可以制备具有如下结构式的季铵甲基碳酸盐：
[0024]
[0025] 在季铵甲基碳酸盐形成后，过量的甲醇和碳酸二甲酯可以通过简单的蒸馏去除和 回收。季铵甲基碳酸盐可以用本领域公知的方法分离和纯化。
[0026] 将季铵甲基碳酸盐转化为相应的季铵碳酸氢盐
[0027] 通过本发明的方法制备的季铵甲基碳酸盐可以通过本领域公知的方法如水解法 和其他交换反应法（如脱水作用）转化为相应的碳酸氢盐、碳酸盐或它们的混合物。例如， 甲基碳酸盐可以用水在环境条件下搅拌以进行反应（水解）转化成相应的碳酸氢盐和甲 醇。然后可加水以蒸发出水和任何残留的甲醇。蒸馏可以在常压或减压下用本领域的标准 方法进行。
[0028] 可以通过本领域的任何方法将碳酸氢盐转化成碳酸盐。例如，可以加热（如在水 中）碳酸氢盐以产生相应的碳酸盐，二氧化碳和水。
[0029] 如果从碳酸氢盐溶液中蒸出甲醇，热量可以引起部分或全部的碳酸氢盐被转化为 相应的碳酸盐。
[0030] 反应中或反应后产品中的甲醇可用本领域已知的任何方法进行回收，如上面所讨 论的蒸馏。季铵碳酸氢盐可以通过本领域已知的方法分离和纯化。
[0031] 本发明的方法可以制备具有下式的季铵碳酸氢盐：
[0035] 其中，R1，R2和R3如上所定义为C8-Cltl。
[0036] 本发明的混合、加料和反应步骤可以用本领域普通技术人员已知的传统方法来完 成。在任何单独的步骤中，反应物或溶剂的添加顺序不影响该方法。反应物和/或溶剂可 以顺序地同时地加入任何合适的反应器中。重要地，本发明的方法适合于商业规模的生产 技术和设备，对于小规模的工作也很方便。
[0037] 下面的实施例非限制性地描述了本发明。除非另外指出，所有的份和百分比均以 重量给出。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合实施例对本发明作出说明。
[0039] 实施例1
[0040] 称取282gN235和350gDMC和70g甲醇，加入到1000 ml反应釜中，用惰性气体，如 二氧化碳和氮气混合物（体积比=1 :2)置换空气二次，搅拌、升温至100°C，在0.9MPa压力 下反应12小时。反应结束后，自然冷却至室温，放出物料。将物料进行常压蒸馏，回收DMC和甲醇，以便回用。反应釜内剩余物料为产物三烷基甲基碳酸甲酯铵，加等体积的去离子水 进行水解，温度为40-KKTC，时间2小时。反应完，静置、分层，除去下层水，即可得到三烷 基甲基碳酸铵和三烷基甲基碳酸氢铵混合产品，重量432g。
[0041] 实施例2
[0042] 称取282gN235和350gDMC和75g乙醇，加入到1000 ml反应釜中，用惰性气体， 如二氧化碳和氮气混合物（体积比=1 :1)置换空气二次，搅拌、升温至110°c，在LOMPa 压力下反应12小时。反应结束后，自然冷却至室温，放出物料。将物料进行常压蒸馏，回收 DMC和甲醇，以便回用。反应釜内剩余物料为产物三烷基甲基碳酸甲酯铵，加等体积的去离 子水进行水解，温度为40-KKTC，时间1小时。反应完，静置、分层，除去下层水，即可得到 三烷基甲基碳酸铵和三烷基甲基碳酸氢铵混合产品，重量430g。
[0043] 实施例3
[0044] 称取282g三辛胺和350gDMC和70g甲醇，加入到1000 ml反应釜中，用惰性气体 二氧化碳置换空气二次，搅拌、升温至120°C，0.SMPa压力下反应12小时。反应结束后，自 然冷却至室温，放出物料。将物料进行常压蒸馏，回收DMC和甲醇，以便回用。反应釜内剩 余物料为产物三烷基甲基碳酸甲酯铵，加等体积的去离子水进行水解，温度为40-KKTC， 时间1小时。反应完，静置、分层，除去下层水，即可得到三烷基甲基碳酸铵和三烷基甲基碳 酸氢按混合产品，重量425g。
【主权项】
1. 一种制备具有w下结构式的季锭甲基碳酸盐的方法，其中，Ri，R2,R3为Cs-Ci。烷基，所使用的原料为： (a)具有式NR1R2R3的S长链烷基胺，如，S辛胺，S庚胺，N235; 化）（CH3)2C03; (C)甲醇，己醇。2. 权利要求1所述的方法，其中（a)与化）的摩尔比为1 ;4至1 ;5。3. 权利要求1所述的方法，其中（a)与（C)的摩尔比为1 ;2至1 ;3。4. 权利要求1所述的方法，其中反应步骤在约110°C-150°C下进行。5. 权利要求1所述的方法，其中反应步骤在约0. 5-1. 5MI^a下进行。6. 权利要求1所述的方法，其中反应步骤在所谓的惰性气体，如，二氧化碳，氮气或两 者的混合物中进行。7. 权利要求6所述的方法，其中惰性混合气体的比例是；二氧化碳和氮气的体积比为 1 ;2。8. 权利要求1所述的方法，还包括回收碳酸二甲醋的步骤。9. 一种制备具有W下结构式的季锭碳酸氨盐的方法，其中，Ri，R2,R3为Cs-Ci。烷基，所述方法包括： (a)通过权利要求1的方法制备季锭甲基碳酸盐； 化）将季锭甲基碳酸盐转化为季锭碳酸氨盐。10. -种制备季锭碳酸氨盐和季锭碳酸盐混合物的方法，所述方法包括： (a)通过权利要求1的方法制备季锭甲基碳酸盐； 化）将季锭甲基碳酸盐转化为季锭碳酸氨盐和季锭碳酸盐的混合物。
【专利摘要】申请人已经发现了本发明提供一种从三长链烷基叔胺和碳酸二甲酯高产率地直接制备季铵甲基碳酸盐、碳酸氢盐和碳酸盐的方法。这一方法不使用有毒的烷剂化试剂，如卤代甲烷、硫酸二甲酯，也不用任何催化剂，也不用转型，反应条件温和，制备过程简单，产物收率高。
【IPC分类】C07C209/00, C07C209/20, C07C211/63
【公开号】CN104926668
【申请号】CN201510261221
【发明人】吴绍祖, 付东康, 吴广安, 于亮, 白鑫
【申请人】北京盖雅环境科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月21日